Омарқожаұлы Нұрберген Омарова Қарлығаш мал азықтандыру пәнінің практикумы
жүктеу/скачать 1,05 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- (Fe, Си, Mn, Zn, Co, I)
- Анықтау барысы.
- 1.3.4. Азық протеинін анықтау Азықтағы барлық азотты қосындыларды "шикі" протеин деп атайды. Оған көппептидтік қосынды ақуыздар мен амидтер
- Къелдаль тәсілі
- Анықтау барысы.
| 1.3.3. Азық күлін анықтау
Азықтың анорганикалық, яғни минералды бөлігі күл құрамына кіреді. Оның құрамындағы биологиялық маңыздылары макро- (Са, Р,К,Na, Mg, S, CI) және микроэлементтерге (Fe, Си, Mn, Zn, Co, I) жатады. Күлін органикалық бөлігінен ажырату үшін азық үлгісінің сынамасын муфель пешінде 450-500°С-та біртіндеп, бықсытып жағады. Жағу барысында ұшпалы фосфор, күкірт және сілті металл, хлорлы қосылыстарын сақтау үшін, бұл элементтерге бай протеинді және крахмалды азық сынамасына (жем, картоп, т.б.) 1 г үгілген аммоний нитратын араластырады. Жаққаннан кейінгі қалдықты "шикі"күл деп атайды, өйткені оның құрамында минералдық элементтермен қоса жанбайтыншаң, тозаң, құм секілді бөгде қосындылар да қалады. Қажетті құрал-жабдықтар: муфель пеші, фарфор тигельдер, металл шымшуыштар, эксикатор, аналитикалық таразы. Анықтау барысы. 1. Тигелдерді нөмірлеп, муфель пешінде 0,5-1 caғam қыздырады да, эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда өлшейді; 2. Тигельге зерттелетін азықтың 2-5 г өлшеп алып, муфельпешінде 2-3 сағаттай 450-500° С температураны біртіндепарттырып жағады; сынама жалындап жанып,температурасы көтерілмеуі үшін пештің аузын қалқалап жабады; 3. Тигельді ажыратылған муфель пешінде суытып, ауа ылғалынсормауы үшін эксикаторға салып әкеліп өлшейді; 4. Күл қалдығында жанбаған бөлшектер калса, тигельді суытып, оған бірнеше тамшы ыстық дистелденген су құяды дамуфель пешінде қайтадан жайлап қыздырып, суытып, өлшейді шикі күл көлемін (ШК, %) "шикі" күл салмағы (м,г) мен сынамасының салмағы(М, г) бойынша келесі жолмен есептейді: ШК = (т х 100), % Азық күлін анықтау
Күлі анықталған азықтың органикалық затын келесі формуламен есептейді:03 = ҚЗ - ШК, %. 1.3.4. Азық протеинін анықтау Азықтағы барлық азотты қосындыларды "шикі" протеин деп атайды. Оған көппептидтік қосынды ақуыздармен амидтер деп аталатын белоктан тыс басқа да азотты қосындылар - жеке аминқышқылдары, олардың амидтері, глюкозидтер, алкалоидтар, нитраттар мен нитриттер кіреді. Олар мал қоректенуінде басты кұрылымдық, пластикалық қызмет атқарады (protos... грекше... бастапқы, бірінші). Азық протеиінін анықтау оның құрамында орта есеппен 16% болатын индикаторлы элемент - азотты табуға негізделген. Мұны Къелдаль тәсілі бойынша азық үлгісінің сынамасын меншікті салмағы 1,84 күшті күкірт қышқылымен күйдіргіш колбада жағып, аммиак пен босаған азотты күкірт қышқылымен келесі реакциямен: 2 NH3 + H2S04 = (NH4)2S04 ұшпайтын күкіртқышқылды аммоний түрінде байлап, содан кейін айдағыш колбада күкіртқышқылды аммонийді 33%-дық сілтімен ыдыратады: 2 NH3 + H2S04 = Na2S04 + NH4OH -> NH3 - H20 Бөлінген аммиак қабылдау колбасында 0,1 н. күкірт қышқылымен қайта күкіртқышқылды аммоний түрінде байланады. Оның қышқылмен байланбаған мөлшерін 0,1 н. сілтімен титрлеу арқылы ажыратады. Жоғарыдағы реакция бойынша 0,1 н. күкірт қышкылының 1 мл 0,0014 г азот байлайтындықтан, оның аммиакпен байланған миллилитріносы санға көбейтіп, азық үлесіндегі азот мөлшерін табады да, пайыздап, 6,25 коэффициентіне көбейту арқылы (100 : 16 = 6,25) протеин мөлшерін табады. Реактивтер мен құралдар: күшті, меншікті салмағы 1,84және 0,1н. күкірт қышқылы, катализаторлар (күкіртқышқылды мыс жөне күкірт қышқылды калий), 33-40%-дық күйдіргіш сілті ерітіндісі, пемза, шыны не фарфор түтікшелер, қызғылт лакмус қағаз, 1% индикатор, метилқызғылт), аналитикалык таразы, азық үлесін алатын пробиркалар, индикатор тамшылатқыш, ерітінділерді титрлеугеарналған қондырғы, азотты анықтауға арналған Къелдальштативі мен қондырғысы, азық сынамасын күйдіруге аммиак айдауға арналған 50-100 мл-лік колбалар, қабылдау стаканы. Анықтау барысы. 1. Пробиркаға 0,3-0,5 г азықүлесін өлшеп алыпазық күйдіретін колбаға салады; 2. Колба қабырғасымен 10 мл күшті күкірт қышқылын жайлап құйып, мұқиятараластырады. Күйдіруді тездету үшінанализатор (0,5-1г күкіртқышқылды мыс, 2-3 мл сутегінің асқын тотығын, т.б.), ал күшейту үшін 3-5 күкіртқышқылды калий қосады; 3.Колба қабырғасында шала жанған бөлшектер қалмас үшін жиі араластырып, азық сынамасы ағарғанша күйдіреді; колбанықыздыруды жайлап бастап, біртіндеп күшейтеді; майы көпазық көбіктенбеуі үшін, сұйық бетінің керілуін әлсірететін 96%-дық этил спиртінің 1 мл-ын тамызады; 4. Сұйық ағарғаннан кейін колбаны суытып, 50-100 мл дистилденген суды колба қабырғасымен enmen құяды да, араластырып, аммиак айдауға арналған колбаға ауыстырады; күйдіруге арналған колбаны бірнеше дүркін сумен шайып, негізгіерітіндіге қосады; 5. Алдын-ала айдау колбасын дұрыс келетін тығынмен бекітіп, Къелдаль аппаратына қосады да, 100-300 мл-лікЭрленмейердің конустық колбасына бюреткадан 15-30 мл 0,1 н.H2SO42-3 тамшы индикатор (метилқызғылт) тамызады; 6. Айдау аппаратының тоңазытқышы түтігінің ұшын боялған 0,1 н. қышқылға батырып, жалғастырады; 7. Межелі цилиндрге 33-40%-дық NaOH не КОН ерітіндісін азықүлесін күйдіруге жұмсалған қышқылдан 4 есе артық(40-50 мл) өлшеп алады; 8. Айдау колбасына қызғылт лакмус қағазын салып не 2 тамшы индикатор тамызып, үстіне сілті құяды; колбадағы сұйық сілтілі болуы керек (лакмус көгереді); сілтіні колбаға біртіндеп, қабаттап құю керек; бірқалыпты тыныш қайнауы үшін, қасық ұшымен тальк қосады; 9.Колбаны тамшы тұтқышпен жалғастырып, ішіндегісін бірқалыпты араластырады; колба қыздырғышты іске қосып, аммиакты азық үлесіндегі азотына қарай 15-30 мин. қыздырып бөледі. Оның толықбөлінгенін қызыл лакмуспен анықтайды; ол түтіктен шыққан тамшыдан көгермеуі керек; 10. Айдау аяқталғаннан кейін түтік ұшын дистелденген сумен қабылдағыш колбаға шаяды да, ондағы ерітіндіні 0,1 н. NaOH не КОН-пен титрлейді. Қабылдағышқа алынған қышқыл мөлшері мен оның аммиактан бос мөлшерін титрлеуге жұмсалған сілті мөлшерінің айырмасы бойынша NH3-neнбайланысқан қышқыл мөлшерін тауып, оны 0,0014 г-ға көбейтіп, азық сынамасындағы азот көлемін (А,. %) азық сынамасындағы азот массасы (м, г) мен азықсынамасының салмағы (М, г) бойынша жолмен есептейді: А = (т х 100), % Азықтағы азот мөлшерін 6,25 көбейту аркылы "шикі" протеин мөлшеріне айналдырады. Азық протеинін анықтау
жүктеу/скачать 1,05 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|