Регистрация результатов анализа. На современных хроматографах система
обработки данных строится на основе персонального компьютера со специальным
программным обеспечением. Вывод визуальной информации осуществляется
17
через монитор и принтер. С помощью системы обработки данных оператор
осуществляет управление работой хроматографа в диалоговом режиме.
5 Лабораторная работа №1 «Качественный анализ смеси веществ методом газожидкостной
хроматографии с масс-спектрометрическим детектором»
Цель работы: ознакомиться с методами хроматографического анализа, провести качественное определение компонентов модельной смеси веществ на газовом хроматографе. 5.1. Вводные данные: Объект исследования: модельная смесь бутилацетата и ксилолов.
Тип прибора: газовый хроматограф Perkin Elmer Clarus 680 с масс-
спектрометрическим детектором SQ-8.
Режим хроматографа: нагрев термостата колонки от 70 до 180 ºС. Время
удерживания 10 минут. Скорость нагрева 10 ºС/мин при скорости потока газа
носителя 1 мл/мин, деление потока 1/50. Объем ввода пробы 0,1 мкл. Температура
инжектора и детектора 230 ºС. Колонка Elite 5MS 30m х 0.25mm, 0.25µm
5.2. Порядок подготовки хроматографа к работе 1.
Открыть баллон с гелием (регуляторы редуктора не трогаем).
2.
Включить компьютер.
3.
Включить газовый хроматограф (тумблер на правой боковой
поверхности). Дождаться инициализации прибора, на выносном ЖК-пульте
нажать кнопку «ВОЙТИ» – вкладка «PSS» инжектора (канал В). Скорость газа-
носителя – 1 мл/мин, сплит – 50, температура инжектора – 230 ºС.
4.
Включить масс-спектрометрический детектор (тумблер на левой боковой
поверхности). Дождаться инициализации детектора (~2 минуты).
5.
Запустить программу на компьютере (иконка TurboMass Ver6.0.0 на
рабочем столе). Запрос на ввод пароля: нажать ОК. Пользователь – Administrator,
пароль – пустое поле (отсутствует). Дождаться инициализации программы.
6.
В открывшейся программе в левой колонке основного окна нажать
кнопку «Tune Page» (иконка «очки»). Открывается страница настроек с
изображением вакуумной системы и масс-спектрометрического детектора в
18
верхнем левом углу и трёхцветным индикатором вакуума в правом верхнем углу.
Убедиться, что в поле названия окна указан путь к файлу с
настройками системы: