Лабораторная работа № получение аммиачной селитры



Pdf көрінісі
Дата15.02.2023
өлшемі0,75 Mb.
#68165
Байланысты:
Laboratornaya rabota no 1. Poluchenie ammiachnoy selitry



Лабораторная работа № 1. ПОЛУЧЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ 
Цель работы: получение нитрата аммония нейтрализацией азотной кислоты и состав-
ление материального баланса процесса. 
Оборудование и материалы:
1. Колонна синтеза 
2. Колба Вюрца.
3. Фарфоровая чашка 
4. Песчаная баня
5. Мерные цилиндры на 50 мл и 10 мл. 
6. Стеклянная палочка. 
7. Колба мерная на 100 мл 
8. Пипетки Мора на 5 и 10 мл 
9. Колба коническая на 250 мл 
10. Бюретка на 25 мл 
1. Аммиак, концентрированный раствор
2. Азотная кислота, концентрированная 
3. Гидроксид натрия (0,1 моль/л). 
4. Формальдегид (20 % водный раствор). 
5. Фенолфталеин (0,1% спиртовой раствор) 
Проведение работы:
В колбу Вюрца, присоединенную к отводу (3) колонки (4) с помощью 
трубки, вливают 50 мл концентрированного раствора аммиака. В капельную 
воронку (7), закрепленную вверху поглотительной колонки (4) наливают 
концентрированную азотную кислоту в объеме указанном преподавателем 
(4–8 мл). Затем начинают нагрев колбы Вюрца и после появления паров 
аммиака начинают подачу азотной кислоты со скоростью 1–2 капли в се-
кунду регулируя ее краном (6). При этом зажим (2) должен быть закрыт. 
Нитрат аммония, получающийся в виде белого тумана, конденсируется в 
жидкость.
После того как добавлен практически весь объем кислоты кран (6) пе-
рекрывают и открыв зажим (2) сливают содержимое колонки в стакан и с 
помощью универсальной индикаторной бумаги проверяют реакцию среды. 
Содержимое стакана после измерения величины рН переносят в воронку (7) 
и повторяют процедуру нейтрализации и контроля рН до получения слабо-
щелочной реакции среды.
После окончания нейтрализации раствор нитрата аммония сливают в 
предварительно взвешенную на технохимических весах сухую фарфоровую 
чашку, колонку промывают 20 мл дистиллированной воды и промывные 
воды также переносят в фарфоровую чашку. После охлаждения измеряют 
объем и плотность раствора аммиака в колбе Вюрца и переносят его в банку 
с надписью «слив аммиака». 
Полученный раствор упаривают на песчаной бане, периодически пе-
ремешивая стеклянной палочкой, до появления белого дыма. Чашку охлаж-
дают, взвешивают.
Определение нитрата аммония в аммиачной селитре 
Содержание нитрата аммония в полученной аммиачной селитре определяют замести-
тельным титрованием. Метод основан на определении азотной кислоты образующейся в ко-
личестве эквивалентом содержанию ионов аммония в анализируемом растворе при добавле-
нии формальдегида: 
4NH
4
NO
3
+ 6СН
2
О = (CH
2
)
6
N
4
+ 4HNO
3
+ 6H
2
O. 
Навеску полученной аммиачной селитры массой 1,00 г взвешенную на аналитических 
весах переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистиллированной воде. Отбира-
ют пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вмести-
1
2
3
4
5
6
7
Рис.2. Колона синтеза


мостью 250 мл, добавляют 5,0 мл нейтрального раствора формальдегида, тщательно пере-
мешивают и оставляют на 1–2 мин, затем добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 
моль/л раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в 
течение 30 с. 
По результатам двух параллельных определений рассчитывают массовую долю нитрата 
аммония в полученной аммиачной селитре.
Оформление результатов 
1. Считая, что азотная кислота взята в недостатке рассчитывают теоретическую массу 
нитрата аммония и фактический выход (в % от теоретического). 
2. На основании полученных данных составляют материальный баланс процесса. Ста-
тья расхода «потери» складывается из потерь аммиака в процессе нейтрализации, испарен-
ной воды и разложившегося при выпарке нитрата аммония. 
ПРИХОД 
РАСХОД 
Вещество 
г 

Вещество 
г 

Азотная кислота (конц.) 
Аммиачная селитра 
в т.ч. HNO
3
в т.ч. NH
4
NO
3
Аммиак (конц.) 
Аммиак (p-p.) 
в т.ч. NH
3
в т.ч. NH
3
Потери 
ИТОГО 
100 
ИТОГО 
100 
Вопросы для собеседования
1. Чем отличаются простые и комплексные минеральные удобрения? Приведите приме-
ры простых азотных, калийных и фосфорных удобрений, комплексных удобрений. 
2. Предложите пути интенсификации процесса нейтрализации раствора азотной ки-
слоты газообразным аммиаком. 
3. Приведите функциональную и операторную схему производства аммиачной селитры. 
4. Объясните причину слеживаемости готовой аммиачной селитры. Какие методы 
борьбы со слеживаемостью используют в производстве? 
Приложение 1. Плотность растворов аммиака 


Приложение 2. Плотность растворов азотной кислоты 


Достарыңызбен бөлісу:




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет