Лабораторная работа № 1. ПОЛУЧЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
Цель работы: получение нитрата аммония нейтрализацией азотной кислоты и состав-
ление материального баланса процесса.
Оборудование и материалы:
1. Колонна синтеза
2. Колба Вюрца.
3. Фарфоровая чашка
4. Песчаная баня
5. Мерные цилиндры на 50 мл и 10 мл.
6. Стеклянная палочка.
7. Колба мерная на 100 мл
8. Пипетки Мора на 5 и 10 мл
9. Колба коническая на 250 мл
10. Бюретка на 25 мл
1. Аммиак, концентрированный раствор
2. Азотная кислота, концентрированная
3. Гидроксид натрия (0,1 моль/л).
4. Формальдегид (20 % водный раствор).
5. Фенолфталеин (0,1% спиртовой раствор)
Проведение работы:
В колбу Вюрца, присоединенную к отводу (3) колонки (4) с помощью
трубки, вливают 50 мл концентрированного раствора аммиака. В капельную
воронку (7), закрепленную вверху поглотительной колонки (4) наливают
концентрированную азотную кислоту в объеме указанном преподавателем
(4–8 мл). Затем начинают нагрев колбы Вюрца и после появления паров
аммиака начинают подачу азотной кислоты со скоростью 1–2 капли в се-
кунду регулируя ее краном (6). При этом зажим (2) должен быть закрыт.
Нитрат аммония, получающийся в
виде белого тумана, конденсируется в
жидкость.
После того как добавлен практически весь объем кислоты кран (6) пе-
рекрывают и открыв зажим (2) сливают содержимое колонки в стакан и с
помощью универсальной индикаторной бумаги проверяют реакцию среды.
Содержимое стакана после измерения величины рН переносят в воронку (7)
и повторяют процедуру нейтрализации и контроля рН до получения слабо-
щелочной реакции среды.
После окончания нейтрализации раствор нитрата аммония сливают в
предварительно взвешенную на технохимических весах сухую фарфоровую
чашку, колонку промывают 20 мл дистиллированной воды и промывные
воды также переносят в
фарфоровую чашку. После охлаждения измеряют
объем и плотность раствора аммиака в колбе Вюрца и переносят его в банку
с надписью «слив аммиака».
Полученный раствор упаривают на песчаной бане, периодически пе-
ремешивая стеклянной палочкой, до появления белого дыма. Чашку охлаж-
дают, взвешивают.
Определение нитрата аммония в аммиачной селитре
Содержание нитрата аммония в полученной аммиачной селитре определяют замести-
тельным титрованием.
Метод основан на определении азотной кислоты образующейся в ко-
личестве эквивалентом содержанию ионов аммония в анализируемом растворе при добавле-
нии формальдегида:
4NH
4
NO
3
+ 6СН
2
О = (CH
2
)
6
N
4
+ 4HNO
3
+ 6H
2
O.
Навеску полученной аммиачной селитры массой 1,00 г взвешенную на аналитических
весах переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистиллированной воде. Отбира-
ют пипеткой 10,0 мл
анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вмести-
1
2
3
4
5
6
7
Рис.2. Колона синтеза
мостью 250 мл, добавляют 5,0 мл нейтрального раствора формальдегида, тщательно пере-
мешивают и оставляют на 1–2 мин, затем добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют 0,1
моль/л раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в
течение 30 с.
По результатам двух параллельных определений рассчитывают массовую долю нитрата
аммония в полученной аммиачной селитре.
Оформление результатов
1. Считая, что азотная кислота взята в недостатке рассчитывают теоретическую массу
нитрата аммония и фактический выход (в % от теоретического).
2. На основании полученных данных составляют материальный баланс процесса. Ста-
тья расхода «потери» складывается из потерь аммиака в процессе нейтрализации, испарен-
ной воды и разложившегося при выпарке нитрата аммония.
ПРИХОД
РАСХОД
Вещество
г
%
Вещество
г
%
Азотная кислота (конц.)
Аммиачная селитра
в т.ч. HNO
3
в т.ч. NH
4
NO
3
Аммиак (конц.)
Аммиак (p-p.)
в т.ч. NH
3
в т.ч. NH
3
Потери
ИТОГО
100
ИТОГО
100
Вопросы для собеседования:
1. Чем отличаются простые и комплексные минеральные удобрения? Приведите приме-
ры простых азотных, калийных и фосфорных удобрений, комплексных удобрений.
2. Предложите пути интенсификации процесса нейтрализации раствора азотной ки-
слоты газообразным аммиаком.
3. Приведите функциональную и операторную схему производства аммиачной селитры.
4. Объясните причину слеживаемости готовой аммиачной селитры. Какие методы
борьбы со слеживаемостью используют в производстве?
Приложение 1. Плотность растворов аммиака