Н. Каразина С. В
жүктеу/скачать 1,02 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Анализ дисперсности методом световой микроскопии
- Ультрамикроскопия и электронная микроскопия
| ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ДИСПЕРСНОСТИ
Оптические методы являются наиболее распространенными метода- ми изучения состава и структуры дисперсных систем. С их помощью мож- но определить дисперсность системы, форму и строение частиц дисперс- ной фазы, пористость, толщину и состав адсорбционных слоев и пленок и т.д. Анализ дисперсности методом световой микроскопииАнализ дисперсности системы включает определение размера и формы частиц дисперсной фазы, их концентрации, удельной поверхности. Наиболее грубодисперсные системы с размером частиц от 5 мм можно исследовать визуально, измеряя размеры с помощью различных приспо- соблений типа кронциркуля. Для характеристики систем с дисперсностью 0.5–5.0 мм применяют ситовой анализ, используют лупы и т.д. Системы с дисперсностью от 0.5 мм и менее попадают в пределы применения свето- вой микроскопии. При обычном освещении нижнему пределу светового микроскопа соответствует размер частиц порядка 0.510–6 м. Освещение коротковолновыми ультрафиолетовыми лучами позволяет снизить этот предел до 110–7 м. Методы световой микроскопии различаются по способу освещения объекта исследования: в проходящем свете, в отраженном свете (для не- прозрачных объектов), при боковом освещении (ультрамикроскопия). Эти методы пригодны для дисперсионного анализа порошков, суспензий, эмульсий, пен, аэрозолей. Размеры частиц определяют путем прямых измерений, методом сравнения, методом счета и т.п. Для прямых измерений необходим оку- ляр-микрометр. Наиболее точные из них имеют интервал между штриха- ми 5010–6 м. Окуляр-микрометр перед измерениями предварительно ка- либруют. Для прямых определений можно использовать и метод микро- фотографирования. Для осуществления анализа дисперсности полуколичественным ме- тодом сравнения на предметное стекло помещают рядом образец с час- тицами известного размера и исследуемый препарат. Определяя отноше- ние размеров контрольной и исследуемой частиц, находят дисперсность анализируемой суспензии. В том случае, когда частицы очень малы и их размеры определить практически невозможно, применяют метод счета: подсчитывают число частиц n в пробе известной массы m и плотности вещества . Предпо- лагая сферическую (радиуса r ) или кубическую (с ребром l ) форму час- тиц, расчет ведут по формулам m (4 3)r3n m l3n или r или l , (12.3)
. (12.4) Ультрамикроскопия и электронная микроскопияКоллоидные частицы нельзя наблюдать в обычном микроскопе, так как их размеры меньше разрешающей способности микроскопа. Для средней части видимой области спектра можно достигнуть разрешающей способности не выше, чем 0.2 мкм. Ультрафиолетовый свет, специальная кварцевая оптика и фотографическая регистрация позволяют увеличить разрешающую способность и довести ее до 0.1 мкм, что является верхней границей коллоидной дисперсности. Р. Зидентопф и Р. Зигмонди в 1903 г. предложили так называемый ультрамикроскопический метод исследова- ния коллоидных систем. Они применили сильное боковое освещение на- блюдаемого под микроскопом раствора таким образом, чтобы свет не по- падал в объектив микроскопа. При этом коллоидные частицы были видны как отдельные светлые точки, что позволяет установить их присутствие в растворе и наблюдать за их движением. Необходимое боковое освещение в щелевом микроскопе Зидентопфа и Зигмонди создается показанным на рис. 12.1 способом. Дуговая лампа А служит источником яркого света, Рис. 12.1. Щелевой ультрамикроскоп. пучок которого направляется специальной оптической системой на кюве- ту К, содержащую исследуемый раствор. Щель S обеспечивает получение узкой освещенной зоны в месте фокусировки лучей, что необходимо при наблюдении концентрированных золей. Ультрамикроскопическим мето- дом можно определить среднее число коллоидных частиц в единице объ- ема N . Зная весовую концентрацию раствора , можно найти массу од- ной частицы m , а отсюда ее объем и радиус по уравнению жүктеу/скачать 1,02 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|