Скачать гост 13496. 1-89 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлористого натрия
жүктеу/скачать 1,01 Mb. Pdf көрінісі
|
| ГОСТ 13496.1—89 С. 13
В коническую колбу переносят аликвотную часть (25— 100 см3) фильтрата (согласно ожидаемому содержанию хлори дов). Аликвотная часть должна содержать не более 160 мг хло ра. Раствор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или роданистого калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток раствора ис пользуется затем для титрования избыточного количества азотно кислого серебра). Затем добавляют раствор азотнокислого сереб ра из бюретки или пипетки до исчезновения красного окрашива ния и некоторое его избыточное количество (для комбикормов и сырья в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов общее количество прибавленного азотнокислого серебра состав ляет от 2 до 5 см3, для контрольного опыта — от 0,5 до 2 см3). При добавлении азотнокислого серебра колбу с содержимым энер гично встряхивают для коагуляции выпадающего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции выпадающего осадка добавля ют 5 см3 гексана. Затем титруют избыточное количество азотно кислого серебра раствором роданистого аммония или роданисто го калия до появления красновато-коричневого цвета, не исчеза ющего в течение 30 с. Одновременно проводят контрольный опыт, используя все те же реактивы. Вместо испытуемой вытяжки берут такое же коли чество дистиллированной воды. 4.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массовую долю хлоридов (Z4), выраженных в виде хлорида натрия, в процентах вычисляют по формуле х 5,845-f(V1,- K io /)-c1- ( K i )- K 1/) - c ii1.500 4 m-V9 Массовую долю хлорида натрия для кормов с большим со держанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутого гидротермической обработке, в процентах вычисляют по формуле у , 5,845-[(УУ>—Vio'l-Ci—( Уц— У У ) •где С\ — точная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Сг — точная концентрация раствора роданида аммония или ка лия, моль/дм3; у 9 — объем аликвотной части фильтрата, используемый для анализа, см3; Vi0 — объем раствора азотнокислого серебра, добавленный в испытуемую пробу, см3; G. 14 ГОСТ 13496.1—89 V' io — объем раствора азотнокислого серебра, добавленный в контрольный опыт, см3; Vn — объем раствора роданида аммония или калия, израсходо ванный на титрование испытуемой пробы, см3; V'u — объем раствора роданистого аммония или роданистого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; т — масса навески, г; 5,845 — коэффициент для пересчета результатов в виде процент ного содержания хлористого натрия; 500 — объем всей водной вытяжки, см3; 1000 — объем вытяжки с учетом разведения, см3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05 % при содержании хлори да натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия свыше 1% допускаемые относительные расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%. |