Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| a
/ V колбы ) × 100% = (0,5248 г/100 мл) × 100% = 0,5248%. Рассчитывают концентрации растворов для указанных объёмов разведе- ний: С 1 = С 1 × V 1 / V колбы = 0,5248% × 0,5 мл/50 мл = 0,005248%, С 2 = С 2 × V 2 / V колбы = 0,5248% × 0,75 мл/50 мл = 0,007872%, С 3 = С 3 × V 3 / V колбы = 0,5248% × 1 мл/50 мл = 0,010496%. Рассчитывают удельный показатель поглощения полученных растворов для каждого разведения: 1% иссл. 1 см иссл. . D E = C L × Для 0,005248%: 1% 1 см E = D иссл. /( C иссл. × L ) = 0,367/(0,005248% × 1 см) = 69,94 (100 мл/г ⋅ см). Для 0,007872%: 1% 1 см E = D иссл. /( C иссл. × L ) = 0,559/(0,007872% × 1 см) = 71,02 (100 мл/г ⋅ см). Для 0,010496%: 1% 1 см E = D иссл. /( C иссл. × L ) = 0,735/(0,010496% × 1 см) = 70,03 (100 мл/г ⋅ см). Среднее значение: 69,94 + 71,02 + 70,03/3 = 70,33 ± 0,49 (100 мл/г ⋅ см). Вывод: среднее значение удельного показателя поглощения раствора эти- нилэстрадиола в 95% этаноле составляет 70,33 ± 0,49 (100 мл/г ⋅ см). По ГФ 10 значение должно быть в пределах от 69,50 до 73,00 для 0,005%-ного раствора в 95% этаноле — соответствует требованию ГФ. При спектрофотометрических расчётах необходимо учитывать степень разведения раствора для каждого конкретного случая: для анализируемого и стандартного растворов. Расчёт разведения с учётом удельного показателя по- глощения при экспресс-анализе экстемпоральных лекарственных форм прово- дят по формуле 1% иссл. 1 см колбы иссл. . C E L V D × × = (1.82) 121 122 Пример 65. При спектрофотометрическом определении раствора лево- мицетина при длине волны 278 нм и удельном показателе поглощения 298 (100 мл/г ⋅ см) концентрация раствора составила 0,15%. Толщина поглощающего слоя кюветы составляет 10 мм. Наименьшая ошибка при спектрофотометриче- ском определении раствора левомицетина прослеживается при оптической плотности 0,434. Рассчитайте разведение для приготовления раствора левоми- цетина. Используется формула 1% 1 см колбы иссл. . C E L V D × × = V колбы = С × 1% 1 см E × L / D иссл. = 0,15% × 298 × 1 см/0,434 = 102,99 мл ≈ 100 мл. Вывод: разведение раствора левомицетина должно быть в колбе на 100 мл, т. е. в соотношении 1:100. Пример 66. Провести идентификацию субстанции парацетамола (ФС 42-0268-07) по показателю «подлинность» в соответствии с методикой: 0,05 г субстанции растворяют в 100 мл 96% этанола. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и разбавляют 96% этанолом до 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 220 до 350 нм должен иметь максимум при 249 нм. В соответствии с приведённой выше методикой определяют оптическую плотность приготовленной спиртовой аликвоты субстанции парацетамола, из- меряют максимум поглощения аликвоты спиртового раствора парацетамола и получают ультрафиолетовый спектр с максимумом поглощения в 249 нм (рис. 70). Рис. 70. Спектр спиртовой аликвоты субстанции парацетамола при 249 нм. На графике наблюдается максимум оптической плотности субстанции при данной длине волны 122 123 Вывод: ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора па- рацетамола в области 220–350 нм имеет максимум оптической плотности при 249 нм. Анализируемая субстанция парацетамола соответствует требованию ФС 42-0268-07 по показателю «подлинность». 1.4.3. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА Спектрофотометрическое количественное определение содержания ле- карственного вещества при анализе индивидуальных веществ должно быть свя- зано с применением специально приготовленного стандартного образца этого вещества. Стандартные образцы — вещества, с которыми проводят сравнение испытуемых лекарственных средств при их анализе с использованием физико- химических методов. Образцы подразделяются на государственный стандарт- ный образец и рабочий стандартный образец (РСО). ГСО представляет собой особо чистый образец субстанции лекарственного вещества. Выпуск ГСО осуществляют в соответствии с фармакопейной статьей. Фармакопейная статья на ГСО разрабатывается и пересматривается предпри- ятиями (организациями), выпускающими или разрабатывающими лекарствен- ные средства, согласовывается с Государственным научно-исследовательским институтом по стандартизации лекарственных средств и утверждается в уста- новленном порядке. В качестве РСО используют образцы серийных лекарст- венных веществ, соответствующих требованиям фармакопейной статьи. При расчете количественного содержания определяемого вещества в лекарственной форме учитывают фактическое содержание данного вещества в РСО. Определение содержания веществ спектрофотометрическим способом возможно несколькими способами: 1) определение содержания вещества при использовании стандартного образца; 2) определение содержания вещества по его удельному показателю по- глощения. Пример 67. Салфетки полифункциональные «Колетекс». ТУ 17-09-14- 375-91. Салфетки представляют собой текстильную основу, содержащую им- мобилизированные лекарственные средства. Салфетки предназначены для ис- пользования в качестве лечебно-профилактического средства для первичного закрытия травмированных тканей, ушитых ран, для закрытия инфицированных и гранулирующих ран, трофических язв, в повязках пластырного типа. Салфетки содержат фурагин, хлоргексидина биглюконат, флакумин и другие активные вещества. В качестве текстильного носителя используется трикотажное полотно из текстурированной полиамидной нити, полифункцио- нальное трикотажное полотно из смеси хлопковискозной пряжи и полиэфир- ных волокон. Полисахариды: натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы, натрия альгинат. 123 |