Газды хроматография
жүктеу/скачать 221,5 Kb.
|
12Лекция 9.1
- Бұл бет үшін навигация:
- 4 Хроматографиялық қатысушыларының бөліну мінездемесі
- 5 Хроматографиялық талдауды өңдеу
|
Газды хроматография Т өмендегі суретте газды хроматографтың функционалды схемасы берілген: 4 1 2 3 5 6 7 8 1- газ тасымалдағышы бар балон (азот, гелий); 2-газ шығынын реттегіш; 3- сынаманы кіргізу жүесінің буландырғышы; 4- термостат; 5 – термостаттаушы колонка; 6 – детектор; 7 – сигналды күшейткіш; 8 – өздігінен жазуды. Хроматографты негізгі звено болып колонка немесе бағана. Ол колонкада осы процеске қатысатын қатысушының негізделген бөліну процесі жүреді. Бөлінудің айқындығы колонка материалын таңдаудан оның өлшемі мен формасына байланысты болады. Калонка дайындалатын материял роматографиялық бөліну процесіне қатысатын барлық қатысушыға қарағанда инертті болуы қажет. Сонымен бірге колонка қимасы жұмысшы температурасына дейін қыздырылған кезде өзгеріске ұшырамау керек. Әдетте колонкалар шыныдан, мыстан, таттанбайтын болатын, алюминиден, полимерлерден жасалады. Полимерленген колонкалар агресивті заттың қоспаларын бөлу үшін қолданады. Колонкалар спираль, U тәрізді болуы мүмкін. Газды және газды сұйықтық хроматографияда бөлінетін компоненттер газ тасымалдағыш көмегімен колонкада араласады. Қоспа компоненттері өздерінің таралу коэфицентке сәйкес стационарлы фазада газ тасымалдағыш (аймағында) жеке аймақтар түзелгенге шейін селективті түрде ұсталынып отырады. Осы зоналар колонкадан газ тасымалдағыш арқылы шығады да детектор көмегімен синал турінде тіркеледі талдау нәтижесінің диограммалық лентада дазылуы хроматограмма деп аталады. Ордината осінде детектордың сигналы милливольт түрінде, ал абсциса осінде уақыт түрінде тіркеледі. Суретте типтік хроматограмма. Хроматографиялық ұсақтығы минутпен өлшенеді. Газды хроматография қосылыстардың қайнау температурасы бірдей болған кезде селиктивті ста-ды қолдана отырып бөліп алу мүмкіндігін тудырады. Газдыхроматографиялық талдау үшін сипатты параметр ретінде ұсталу уақыты қарастырылады яғни сынаманы газды хроматографиялықа кіргізген уақыттан шыңның ең жоғарғы көршеткішінде шығу аралығын айтады. Бұл уақыт белгілі бір затқа сәйкес келетін әр шыңның идентификациясы үшін қолданылады. Бұл сапалық сипат деп аталады, ал химиялық талдау үшін мөлшерлік сипат орын алады. Хроматографиядағы әр шыңның ауданы яғни талданатын қоспадағы анықталатын компоненттің концентрациядағы пропорционалдығы алынады. Сондықтан шыңның ауданы талданатын заттың дәлме – дәл анықтау үшін қолданылады. 4 Хроматографиялық қатысушыларының бөліну мінездемесі Газды хроматографияның бөліну процестерінің негізгі қатысушыларының бірі – газ - сақтаушы, қозғалмайтын фаза (сұйықтық немесе қатты сорбент). А ) Газға – сақтаушыға қойылатын негізгі талаптар: - ол бөлінуші компоненттілерге инертті болуы тиісті және де сорбенттерге; - газды - сақтаушы байланысы мүмкіншілігі аз болу тиіс және де қысым құламасына сүйену үшін; - газ - сақтаушы детектордың жоғарғы сезгіштігін қамсыздандыру тиіс; - таза және қымбат емес болуы тиіс, себебі оның шығыны өте үлкен . Нақты шарттқа байланысты газды – сақтаушы тасымалдаушы процес ретінде өткізіледі, азот, гелий, аргон және басқа газдар қолданылады. Б) Адсорбент, хроматографиялық газоадсорбционда қолданылуы тиісті ие болу: - қажетті сұрыптаушылықпен бөлінуші қоспалардың компоненттілеріне көңіл бөлумен; - каталистік белсенділігі жоқ бөлінуші заттарға көңіл бөлумен; - химиялық инертті бөлінуші компоненттілерге көңіл бөлумен; - қажетті механикалық беріктілік; - изотермалық ұзындықпен қажетті температура аралығындағы адсорбция. Газды хроматографияда сорбенттер ретінде қолдануы: силикагел, активтенген көмір, алюминий тотық, синтетикалық цеолиттер және ұсақ саңылаулы полимерлер. Қолданылатын сорбенттерде бидай дәндерінің үйлесімді мөлшері болуы тиісті, салыстырмалы кедергіні жоғарлатпау үшін, бірақ үлкен қажеттілікті қамтамасыздандыру керек. Бидай дәндерінің мөлшері азырақ болса, онда бөліну жақсырақ болады, егер бидай дәндерінің диаметрі азаюымен кедергінің артуына әкеп соғады. 5 Хроматографиялық талдауды өңдеу Хроматографиялық талдау өңдеуін өткізуге қолдық және электрондық интегралдарды қолдануға болады . Қолдық хроматографиялық талдауды өңдеу жоғары емес дәлдікпен және субъективті қателіктердің көрінуін жүргізеді. Өңдеуде хроматографиялық талдаудың электрондық интегралдар арқасында автоматты түрде ең жоғарғы ауданды және уақытты есептеуге рұқсат етеді, сезгіштікті өзгертуіне және басушы құрылғысында лентада басып шығарады. жүктеу/скачать 221,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|