Газовая хроматография
жүктеу/скачать 0,95 Mb. Pdf көрінісі
|
Учебно-методическое пособие по газовой хроматографии
- Бұл бет үшін навигация:
- Хроматографические колонки
| Дозирующие устройства. На эффективность разделения влияет величина и
способ ввода пробы в хроматограф. При введении пробы необходимо обеспечить идентичность ее состава с анализируемой смесью. Нарушение идентичности может быть вызвано потерей части пробы при введении ее в колонку (например, вследствие испарения), наличием в дозаторе непродуваемых («мертвых») объемов и другими причинами. Величина пробы выбирается с учетом чувствительности детектора и сорбционной емкости колонки. Объем или масса пробы должны 14 воспроизводиться в пределах 1–3 %. Проба должна вводиться в колонку по возможности мгновенно, чтобы уменьшить размывание пиков на хроматограмме и не нарушить установившийся режим хроматографа. Для дозирования и ввода газообразных смесей применяют краны– дозаторы. Объем сменных калиброванных петель позволяет вводить пробы от 0,1 до 10 мл. Жидкие пробы вводят в колонку с помощью специальных микрошприцев через термостойкое резиновое уплотнение испарителя. Объем пробы в зависимости от типа детектора колеблется в пределах 0,1– 50 мкл. Хроматографические колонки. Различают три основных типа аналитических колонок – насадочные (набивные), микронасадочные и капиллярные (рис. 3). Эффективность работы насадочных колонок зависит от типа и количества жидкой фазы, размера частиц твердого носителя и метода заполнения колонки. Капиллярные колонки для ГЖХ представляют собой трубки диаметром 0,2–0,5 мм, внутренние стенки которых покрыты тонким слоем жидкой фазы. Длина таких колонок от 10 до 100–200 м. Эффективность капиллярных колонок доходит до 1000 теоретических тарелок на метр длины. Рис. 3. Хроматографические колонки: а – насадочная колонка, б – микронасадочная колонка, в – капиллярная колонка 15 Детекторы. Хроматографический детектор – это устройство, предназначенное для обнаружения и количественного (в некоторых случаях и качественного) определения выходящих из колонки в потоке газа–носителя компонентов анализируемой смеси. В газовой хроматографии чаще используют дифференциальные детекторы, которые в отличие от интегральных измеряют мгновенную концентрацию компонента в потоке газа–носителя. В настоящее время создано несколько десятков типов детекторов. В современных хроматографах применяют детекторы, использующие некоторые физические свойства газа, такие как: теплопроводность, плотность, теплота сгорания, способность молекул газа ионизироваться (приобретать электрический заряд) и некоторые другие. Во всех случаях используется различие физических свойств газа–носителя, с одной стороны, и компонентов газа, с другой. Если через детектор проходит только газ–носитель, то детектор не реагирует (его сигнал равен нулю); как только в него начнет поступать газ–носитель с каким-либо компонентом анализируемой смеси, то возникает сигнал, жүктеу/скачать 0,95 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|