Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
Шикізат материалындағы карбонат пен кальций оксидінің массалық үлесін анықтау
жүктеу/скачать 0,5 Mb.
|
Сандық анализ зерхана жұмыстары
- Бұл бет үшін навигация:
- 4 Зертханалық жұмыс
| Шикізат материалындағы карбонат пен кальций оксидінің массалық үлесін анықтау
Жұмыс барысы: Химиялық талдау жасауға қажетті бастапқы материал ретінде құрамында 100% СаСО3 немесе техникалық кальций карбонаты болатын табиғи кальций, әктас, бор қолданылады. Талдау жасау тұз қышқылында зерттелетін үлгінің еру реакциясына каль-ций катиондарын аммоний оксалатымен кальций оксалаты түрінде СаСО3 Н2О тұндыруға және осы реакция теңдеуі бойынша тұрақты массасына дейін қатты қыздыруға негізделген. Өлшендіні өлшеу және еріту. Аналитикалық таразыда кепкен таза сағат шынысын өлшейді. Бұдан соң оны қысқышпен таразыдан алып, оған өлшенді салады да шыныны қайтадан дәл өлшейді. Осы екі өлшендінің айырмасы өлшендінің массасын құрайды. Аналитикалық таразыда өлшенген деректерді зертханалық журналға жазады. Өлшенді бар шыны таразының таяқшасынан абайлап алып, затты көлемі 250-400 см3 таза стақанға мұқият салады. Ста-қанға шыныны көлбеу ұстап, жуғыштағы судың ағынымен ондағы өлшенді қалдығын шайып жуады. Стақанның бетін сағат шынысымен ойық жағын қаратып жабады да тамызғыштың ұшын стақанның жиегіне тигізіп (бөліп жатқан СО2 ерітіндіні шашыратып алмау үшін шыныдан ажыратпастан), абайлап концентрациясы 6 моль/л тұз қышқылының ерітіндісін тамшылатып құяды, бұл кезде стақанды айналдыра отырып, ерітіндіні үздіксіз араласты-рады. Егер өлшенді «салқын күйінде» толық ерімесе, ерітіндісі бар стақанды сулы жылытқышта қыздырады. Өлшенді толық еріген кезде жуғыштың су ағынымен шыныдағы ерітінді шашырандысын жуып, сол стақанға ағызады. Бұдан соң алынған ерітінді 100 мл мөшеріне дейін сұйылтып, сулы жылыт-қышта 70-800С температурада СО2 көпіргішінің бөлінуі тоқтағанша қызды-рады. Осымен қатар шағын стақанға аммоний оксалатын 15-20мл 1М ерітін-дісін және сонша су құяды да сулы жылытқышта қыздырады. Тұндыру. Зерттелетін заты бар тұзды-қышқылды ыстық ерітінді құйылған стақанға 2-3 тамшы метилоранж индикаторын қосып, шыны таяқшамен ара-ластыра отырып, тұндырғыштың ыстық ерітіндісін жайлап тамшылатып құя-ды. Таяқшаның стақан қабырғасы мен түбіне жанаспауын қадағалау қажет, онсыз стақаннан тұнбаны жуып алу қиынға соғады, ал соның әсерінен тұн-баны жоғалтады. Ерітіндіні араластыруға ұштығы резеңкелі таяқшаны қол-дануға болмайды. Өте қышқыл ерітіндіде тұнба түспейді. Сондықтан тамыз-ғыштан араластыра отырып 5% NH3∙H2O ерітіндісін жайлап тамшылатып құяды, сонда метилоранждың қызғылт түсі сары түске ауысуы қажет. CaC2O4·H2O -ның ақ тұнбасы түседі. Тұнба түскен соң шыны таяқшаны алмастан стақанның бетін ылғалды сүзгі қағазбен жуып, қайнап тұрған сулы жылытқышқа орналастырады да онда 1 сағатқа жуық ұстайды (тұнба пісіп жетілгенше). Бұдан соң жылытқышты қыздыруды тоқтатады. Сулы жылыт-қышта ерітіндіні жайлап салқындатқанда ірі кристалды тұнбаның түзілуіне мүмкіндік жасалады. Тұнба түсіп, тұнба үстіндегі сұйықтық мөлдір тартқан-да толық тұнғандығын 2-3 тамшы тұндырғыш тамызып тексереді. Тамшы тамғанда лайланса, ерітіндіге тағы бірнеше миллилитр ыстық тұндырғыштың ерітіндісін қосып, ерітіндіні араластырады да, сулы жылытқышта тұндырып, қайтадан тұнудың толықтығын тексереді. Кристалды тұнбаны бірнеше сағаттан соң немесе келесі күні сүзеді (тұнба пісіріп жетіліп, кристал іріленеді ) . Декантация арқылы сүзуді жоғарыда сөз болған әдіс бойынша өткізеді; алдымен негізгі ерітіндіні стақанға сүзгіге декантациялап, оған ерітінді шайындысын, соңынан тұбаны қосады. CaC2O4 тұнбасын 0,01 М аммоний оксалаты ерітіндісімен жуады. Тұнбаны 4-5 рет жуады, ол үшін әр жолы стақанға 20-30см шайынды сұйықтық құ-йып, шыны таяқшамен араластырады да мөлдір сұйықтықты (құйғыдағы) сүзгіге декантациялайды. Тұнбаны жуу соңынан шайынды сұйықтықта хло-рид-ионының болмауын анықтайды. Бұл үшін сағат шынысына немесе сына-уыққа сүзіндінің соңынан 2 тамшы жинап AgC2O4 тұнбасы түспеуден сақтау үшін 1М HNO3 ерітіндісінен 3-5 тамшы және AgNO3 ерітіндісінен 2-3 тамшы қосады (бұл хлорид ионға тән реактив) мұнда AgCl тұнбасы тұнбауы немесе лайланбауы қажет. Егер лайлану пайда болса, тұнбаны тағы да 2-3 рет жуа-ды. Тұнбаны жууды жуылатын хлорид-ионға теріс көрсеткішті реакция пайда болғанша соза түседі. Тұнбаны хлорид-ионнан толық жуылғанына көз жет-кенде оны мөлшерлеп шыны таяқшамен сүзгіге көшіреді. Бұл үшін тұнбасы бар стақанға 20-30 мл шайынды сұйықтықты құйып, тұнбамен жақсылап араластырады да пайда болған жүзгіндерді (суспензияны) таяқшамен сұйықтыққа құяды. Бұл әрекетті сүзгіге барлық қалдық толық ауыстырылғанға дейін бірнеше рет қайталайды. Таяқша мен стақанға жабысқан тұнба қалдығын күлсіз сүзгінің қиқымы-мен сүртіп алып, оны да сұйықтыққа (құйғыға) салады. Қалдықтарды түгел сүзгіге ауыстырған соң оны тағы 2-3 рет жуады. CaC2O4·H2O тұнбасын кептіру. Сүзгідегі тұнбаны сүзгі қағазының жиектерін дұрыстап қайтарып бүктеп, тигелге салып 20-30 минут температу-расы 90-100oC кептіргіш шкафқа орналастырады. Тұнбасымен бірге сүзгіні келесі күнге дейін эксикаторда қалдыруға болады. Уақытты үнемдеу үшін сүзумен бір мезгілде қыш тигельді муфель пешінде қатты қыздырады да, тұрақты массаға дейін жеткізеді. Сүзгіні күлге айналдыру. Тигельдің массасының тұрақты болғанына көз жеткен соң оған тұнбамен бірге кептірілген сүзгіні орналастырады. Егер сүзгіні алғаннан кейін сұйықтықта тұнбаның бөлшектері қалып қойса, күлсіз ылғалды сүзгінің қиқымымен алып оны тигельге салады. Бұдан соң тигельді онша қызбаған пешке қойып, сүзгіні абайлап өртейді. Ол жалындап жанып кетпей, бықсып тұтану керек, олай етпесе тұнбаның ұсақ бөлшектері тозаң-данып кетеді. Егер сүзгі жанса, оның жалынын үрлеп өшіруге болмайды. Тигельді пештен алып, бетін қақпақпен (қыштақтамен) жабады, сонда ауа бармағандықтан жалын тез сөнеді. Бұдан соң қақпақты ашып, тигельді тағы да қыздырады. Түтіннің тоқтауы сүзгінің толық жанып біткенін білдіреді. CaC2O4·H2O тұнбасын қатты қыздыру. Сүзгі толық жанып болған соң пеште температура 1000-1100 дейін үнемі арта түседі. CaC2O4·H2O тұнба-сының ыдырауы өте қиын, сондықтан алғашқы 1 сағатқа жуық, бақылау кезінде (қайталағанда) 30 минуттан қатты қыздырады. Сүзгі бірінші рет қат-ты қыздырғанда толық күлденбесе (қара теңбілденеді), онда тигельді ауада бөлме температурасына дейін салқындатады және сүзгінің күлденбеген жері-не тамшуырдан 2-3 тамшы концентрлі HNO3 немесе 3-5 % Н2О2 ерітіндісін тамызып, тағы 5-10 мин. қатты қыздырады. Тұнба ағарады. Тигельді ауада 1 мин және эксикаторда 20-25 мин. салқындатып, өлшейді де тұрақты массаға жеткенге дейін қайтадан 30 мин. қатты қыздырады. Ауада CaO тұнбасы ылғал мен көмірқышқыл газын сіңірмеуі үшін тигель-ді қақпағы жабылған бюксте (оның массасы белгілі болуы қажет) өлшейді немесе CaSO4-тегі CaO-ның гравиметриялық формасына ауыстырады. Бұл үшін тигельді CaO тұнбасын салқындатып, сумен шылайды да, 0,5-1 мл концентірлі H2SO4 (тығыздығы 1,84 г/мл ) қосады. Бұдан соң күкірт қыш-қылының буы жойылғанша абайлап суалтады, бұл жағдайда кальций оксиді сульфатқа ауысады: Осыдан кейін тұнбасы бар тигельді тұрақты массасына жеткенше 700-800 температуада қатты қыздырады ( 800оС -де кальций сульфаты CaO түзіп ыдырайды). аяқталмай қалған Есептуді алдыңғы жұмыстағыдай жүргізіледі. №4 Зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 0,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|