Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
Молибден сұйығы (NH4)2MoО4
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
| 4. Молибден сұйығы (NH4)2MoО4 (аммоний молибдатының азот қышқы-лындағы ерітіндісі) РО43-- анионымен сары кристалды аммоний фосфоромолибдатының тұнбасын түзеді:
РО43- + 3NН4+ + 12МоО42- + 24Н+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 12Н2О Аммонийдің фосформолибдатының тұнбасы HNO3-те, сілтілерде және аммиакта ериді. Сондай-ақ ол фосфат-ионының артық мөлшерінде ериді, ерітіндінің түсі сарғыш түске боялады. Аммоний молибдатын артық мөлшерде алу қажет, жетіспесе тұнба түзілмейді, бірақ ерітінді сары түсін сақтап қалады. Реакция сезімталдығы ерітіндіге аммонийдің кристалл нитратын NH4NO3 қосқанда жоғарылайды. Тәжірибе: Сынауыққа 8 тамшы (NH4)2MoО4 аммоний молибдатын және 7 тамшы концентрлі азот қышқылын құяды. Осы қоспаға 2-3 тамшы натрий фосфа-тының ерітіндісін құйып шыны таяқшамен араластырып, су моншасында 40-50°С дейін аздап қыздырады. Тұнбаның түзілуіне және түсіне назар аудару керек. SО32-, S2-аниондары алты валентті молибденді МоО42- молибден көгіне дейін тотықсыздандырады (молибден қоспасының қосылыстары әртүрлі дә-режеге дейін тотығады). Сондықтан, ерітінді көк түске боялады. Тотықсыз-дандырғышты жоғалту үшін ерітіндінің 2-3 тамшысына 1-2 тамшы кон-центрлі азот қышқылын қосып қайнату керек, содан соң РО43- - анионына сапалық реакция жасау керек. Тәжірибе жүргізу жағдайы: 1) реакцияны рН<1 болған жағдайда жүргізу керек; 2) қыздыру тұнбаның түзілуін тездетеді; 3) арсенат-ион кедергі келтіреді; 4) тотықтырғыш-аниондар және тұз қышқылы реакцияның жүруіне кедергі жасайды; 5) тотықсыздандырғыш-аниондар (SO3-,S2O3-,S2-) молибден көгіне (Mo2O5Mo2O36H2O) дейін тотықсыздандырады. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|