Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау


Катиондар анализінің күкіртсутекті әдісі



бет2/125
Дата10.03.2023
өлшемі1,66 Mb.
#72996
түріҚұрамы
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   125
Байланысты:
²². Çàòòû? ñàïàëû? ??ðàìûí àíû?òàó ñàïàëû? àíàëèçä³? æ³êòåëó³

Катиондар анализінің күкіртсутекті әдісі


Ортақ реагенттері НС1, H2S, (NH4)2S және (NH4)23 болып табылатын катиондарды анықтаудың жүйелі жолы XVIII ғасырдың соңында ұсынылған болатын. Аналитикалық химияда біраз уақыт бойы осы әдісті пайдаланып келді, тек ХХ ғасырдың екінші жартысында ғана оны басқа әдістермен ал-мастыра бастады. Сапалық анализдің сульфидтік жүйесі денсаулыққа зиянды күкірттісутекті пайдаланатындықтан қазіргі таңда онымен жұмыс жүргізіл-мейді деуге болады.
Сапалық талдаудың сульфидтік жүйесі сульфидтердің, хлоридтердің және карбонаттардың ерігіштігін негізге алған. Олардың ерігіштігінің түрлілігіне қарай элементтердің катиондарын бес аналитикалық топқа бөледі.


Кесте 1. Катиондар анализінің күкiртсутекті әдісі



Топ

Катиондар

Топтық реагенті

Тұнба құрамы



Алынатын қосылыстардың сипаттамасы

І

Li+, Na+, K+, NH4+, Mg2+;

Жоқ

_

_

ІІ

Ва2+, Са2+, Sr2+;

(NH4)2СО3
Аммиакты-буферлік қоспа қаты-сында (рН≈9,2) (NH4ОH + NH4Cl)

BaCO3, CaCO3, SrCO3

Суда ерімейтін карбонат-тар МеСО3 түрінде тұнба түзеді.Аммоний сульфиді және күкіртті сутекпен тұнба түзбейді

ІІІ

Al3+, Cr3+;
Fe2+, Fe3+, Ni2+, Со2+, Mn2+, Zn2+ ; Ве2+

(NH4)2S;

(NH4ОH + NH4Cl)


(рН ≈ 9,2)

Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe2S3, FeS, ZnS, CoS, MnS, NiS, Be(OH)2



Суда ерімейтін сульфид-тер және гидроксидтер (Al3+, Cr3+) түрінде тұнба түзеді

IV

Сu2+, Cd2+, Hg2+, Ві3+, Pd2+,*
Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+ **

H2S;
(НСl)
(рН = 5)
Na2S, (NH4)2S
(NH4ОH + NH4Cl)
(рН ≈ 9,2)

CuS, CdS, HgS, Bi2S3, PS;
Na3SbS3, Na3SbS4, SnS, Na2SnS3,



Сульфидтер түрінде тұнба түзеді. Сульфидтері суда және минералды қышқыл-дарда ерімейді.
* – сульфидтері Nа2S және (NH4)2S –де ерімейді;
** – сульфидтері Nа2S және (NH4)2S –де ериді;

V

Ag+, Pb2+, Hg22+;

НСl

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Хлоридтері суда да, сұйы-тылған қышқылдарда да ерімейді.



Жүйенің артықшылығы: қышқылдық-негіздік анализ жүйесінде эле-менттердің негізгі қасиеттеріне қатынасы қолданылған, олардың қышқылдар мен сілтілерге қатынасы, гидроксидтерінің амфотерлілігі және комплексті қосылыстар түзе алуы ескерілген. Катиондар анализінің күкiртсутекті әдісін-дегі көптеген катиондардың Д.Менделеевтің периодтық жүйесіндегі орын-дарына сәйкес болуы.
Күкіртсутектік әдісінің кемшіліктері:
• Сульфидтердің ерігіштігі бойынша топтарға бөлінген катиондардың ерігіштігі бір-біріне жуықтау болған сайын, оларды толық бөліп ажырату да күрделене түседі. Соған орай анализ барысында қателік кетуі мүмкін.
• Аммоний сульфидін пайдалану, күкіртсутегі суын қолдану көптеген иондардың дәл анықталмауына жол береді.
• Төртінші топ катиондарының сульфидтерін азот қышқылында еріту барысында әртүрлі қосымша реакциялар орын алуы ықтимал. Мысалы, PbS қорғасын сульфатына дейін тотығуы ықтимал.
• Күкіртсутегі улы зат болғандықтан, бұл реактивпен жүмыс істеу арнайы жабдықталған зертханаларда жұмыс жасауды және қауіпсіздік ережелерін қатаң сақтауды талап етеді.
Катиондар анализінің аммиакты-фосфатты әдісі
Катиондарды аммиакты-фосфатты әдісі бойынша иондар бес топқа бөлі-неді. Топтарға бөліну барысында, шартты түрде ауытқушылықтар да оқу-лықтарда ұшырасып отырады. Жалпы иондарды аналитикалық топтарға бө-лудің өзі шартты түрде екендігін ескерген жөн.
Кесте 2. Катиондардың аммиакты-фосфатты жіктелуі



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   125




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет