Лездік аналитикалық бақылаудың құралдары мен әдістері. ИҚ-спектрлерді интерпретациялау
жүктеу/скачать 0,68 Mb.
|
| Хроматографиялық әдістерді топтастыру. Хроматография фазалар табиғатына, бөліну механизміне, орындалу тәсіліне және т.б. қасиеттеріне негізделіп топтастырылады. Қозғалмайтын фаза ретінде - қатты зат немесе қатты затқа қондырылған гель қолданылады. Қозғалмалы фаза – сұйық немесе газболады. Қозғалмалы фазаның агрегаттық күйіне қарай хроматография сұйықтық, газды және газ-сұйықтық деп бөлінеді. Бөліну механизміне қарай адсорбциялық, ионалмасу, иондық, тұндыру, таралу, гель-фильтрациялық хроматография деп бөлінеді. Сұйық қозғалмалы фазалы хроматография орындалу тәсіліне қарай үшке бөлінеді: бағаналық хроматография - қозғалмайтын фаза бағанада болады, жұқа қабатты хроматография - қозғалмайтын фаза пластинкаға қондырылады, қағаз хроматографиясы - қозғалмайтын фаза қағаз бетіне үлдір түрінде таратылады немесе қондырылады. Бағанадан өтетін еріткіш элюент деп аталады. Элюентке қосылыстың ауысуын элюирлеу деп атайды. Осының нәтижесінде түрлі-түсті бөлек-бөлек химиялық зоналар пайда болады, оны хроматограмма деп атайды. Көп тараған және жиі пайдаланылатын хроматографияның екі түріне тоқталуға болады.
Таралу (үлестірілу) хроматографиясы. Бұл әдіс өзара бір-бірімен араласпайтын, қозғалмайтын және қозғалмалы екі фазада компоненттердің әртүрлі таралуына негізделген. Қозғалмайтын фаза бағанаға салынған бейтарап тасушының бетіне ұсталады. Талданатын қоспа - сынама бағанаға салынып, оның компоненттері қозғалмалы фазамен - еріткішпен жылжытылады. Әр компоненттің екі сұйық арасында таралуы, олардың таралу коэфициенттеріне тәуелді. мұнда СА – қозғалмайтын фазадағы компоненттің концентрациясы; СВ - қозғалатын фазадағы компоненттің концентрациясы. Қағаз хроматографиясы. Қозғалмайтын фаза – су, ол қағаз бетіне адсорбцияланады. Қозғалмалы фаза – сумен араласпайтын органикалық еріткіш. Бөліну адсорбцияға негізделген. Бөлінетін компоненттер қағаз капиллярлары арқылы әртүрлі жылдамдықпен жылжиды. Қозғалу жылдамдығы таралу коэффициентіне тәуелді. Хроматографиялық процесте қосылыстың бір бөлігі қағаздан қозғалмалы фазаға ауысады. Органикалық қозғалмалы фаза қағаздың еріген қосылысы жоқ бөлігіне жеткенде қайта бөлу процесі жүреді – қосылыс органикалық фазадан сулы фазаға ауысады. Процестің ең сонында әр компонент қағаз бетінің әр бөлігінде, ауданында концентрленеді. Хроматограммада әр компонентке тән бөлек-бөлек зоналар пайда болады. Компонент зонасының ауысуы бөліну коэфициентімен Rfанықталады. Rf – зонаның қозғалу жылдамдығының еріткіштің қозғалу жылдамдығына қатынасымен анықталады . 7.Зерттеудің спектроскопиялық әдістері Спектроскопиялық талдау әдістері атомдар мен молекулалардың электромагниттік энергияны жұту, шашырату немесе сәуле шығару қабілетіне негізделеді. Осыған байланысты спектроскопиялық әдістердің әртүрлі жіктеулері белгілі: Спектроскопия кванттық теорияға негізделеді. Бұл теория бойынша зат бөлшектрі (атомдар, молекулалар) белгілі ғана стационарлы күйлерде бола алады. Әр күйге белгілі энергия деңгейі сәйкес келеді. Минимльды энергия деңгейі сәйкес келетін зат күйін негізгі энергетикалық күйі дейді, ал қалған күйлер – қозған деп аталады. Бір стационарлы күйден екіншіге ауысқанда зат бөлшектері энергияны шығарады немесе сіңіреді.Ол келесі теңдеумен анықталады: E-деңгейлерге ауысу энергиясы,В h-Планк тұрақтысы -жиілік,Гц λ-толқын ұзындығы, нм c-жарық жылдамдығы,м/с Осындай энергетикалық деңгейге сәйкес спектральды сызық байқалады (немесе спектр). Оптикалық диапазонға сәйкес спектрлер оптикалық спектрлер шкаласы деп аталады. Спектрлердің шкала бойынша орналасуы деңгейлердің энергиясына байланысты: ядродағы протондар мен нейтрондардың ядродағы ауысуы, электрондардың энергетикалық ауысулары, тербелмелі, айналмалы ауысулары кездеседі. Спектрлерің интенсивтілігі-ауысулар санына тәуелді. Спектроскопиялық сигналдың қалай пайда болатынын дұрыс түсіну үшін электромагниттік сәуле табиғатын қарастырған жөн. 8.Зерттеудің электрохимиялық әдістері Қазіргі кездегі аналитикалық химияны XX ғасырда қарқынды дами бастаған сапалық және сандық талдаудың электрохимиялық әдістерінсіз қарастыру мүмкін емес. Оның кауырт дами бастауы теориялық электрохимиямен және өлшеуіш радиоэлектрондық аппаратураларды зерттеумен байланысты. Мұнсыз талдаудың электрохимиялық әдістері жоғары сезімталдық, дәлме-дәлдік, тездік, қайта өңдеп шығару, автоматтандыру мен компьютерлену сияқты қасиеттерге жете алмаған болар еді. Электрохимиялық ұяшықтарда пайдаланатын электрохимиялық эффектілер мен процестер көптеген параметрлерге тәуелді: ерітінділердің, балқымалар мен қоспалардың құрамы мен табиғатына; қолданылатын электродтардың жасалуы мен құрылысына; радиоэлектродтық зерттеу аппаратураларына; ұяшықтың құрылыс-құрылымына. Талдаудың электрохимиялық үрдістерінің сан түрлілігі осыларға байланысты. Электрохимиялық әдістің көмегімен кез-келген агрегаттық күйдегі анорганикалық және органикалык қосылыстарды сандық және сапалық тұрғыдан талдауға болады. Зерттелетін ортадағы электр химиялық процестер өзара жанасатын фаза шекараларында немесе олардың көлемінде жүреді, олар құрылымның, валенттік күйдін, химиялық құрамның, концентрациянын және басқа да параметрлердің өзгерісімен байланысты. Электрохимиялық талдау әдістерін әрқайсысын жіктеуге болатын топ-топтарға бөліп қарастыруға болады. Мысалы, потенциометрия, кондуктометрия және жоғарғы жиіліктегі титрлеу, вольт-амперметрия және полярография, кулонометрия, диэлектрометрия. Потенциометрия - Потенциометрияға электр қозғаушы күші (ЭҚК) немесе қайтымды электролитті тізбектегі рН не рХ электродтарға тиісті потенциалдарды өлшеуге негізделген әр түрлі физикалық-химиялық шамаларды, иондардың не молекулалардың концентрациясын анықтайтын әдістер жатады. Вольтамперметрия- термині электрохимиялық өлшеу әдістеріне XX ғасырдың 40 жылдарында енді. Бұл әдіс зерттелетін электролитті ұяшыққа берілетін поляризация тоғының поляризациялану кернеуіне тәуелділігін анықтауға негізделген. Бұл кезде жұмыс істеп тұрған электрод потенциалы оның тепе-теңдіктегі күйіндегіден едәуір өзгеше болады. Вольтамперметрия әдісі әр түрлілігі жағынан талдаудың электрохимиялық әдістерінің ең кең таралған түрі, ол көптеген салаларды қамтиды, бұған полярография да жатады. Кулонометрия әдісі электрохимиялық түрленуге түскен заттың мөлшері мен электролиттік ұяшық арқылы өтетін ток мөлшері арасындағы байланысты орнықтыратын Фарадей заңына (1834) негізделіп жүргізілетін талдау тәсілдерін қамтиды. Фарадей заңын алғаш рет кулонометрлік талдауға арнаған Гроуер (1917). Алайда бұл әдіс дәуіріміздің 30 жылдарында ғана кең дами бастады. Оның даму қарқыны құрылғы-қондырғылардың жетілуімен тікелей байланысты болды. Кондуктометрия электрометрдің электр өткізгіштігін, яғни балқымалар, коллоидтар сулы және сусыз ортада нағыз ерітінді күйінде болатын иондық өткізгіштерді анықтауға негізделген. Бұл әдістің басқалардан басты ерекшелігі, ол тек электродтар арасындағы кеңістіктегі иондардың концентрациясын өлшеуге ғана негізделген, және ол электродтардағы тепе-тендік потенциалының өзгеруімен байланысты емес. Алғашқы ток өткізгіштікті бұдан бір жарым ғасырдай бұрын Ом өлшеді. Жалпы кондуктометрлік талдаудың теориясы мен ондағы ток өткізгіштікті өлшеу әдісін қалыптастырған (1869) Кольрауш. Ал кондуктометрлік титрлеуді Дютуа (1910) жүргізді. Диэлектрометрия - диэлектрлік поляризацияның электрод аралық кеңістіктегі концентрациясының, құрылымының немесе құрамының өзгеруіне тәуелділігін көрсететін ортаның диэлектрлік өткізгіштігін өлшеуге негізделген әдістерді біріктіреді. Бұл әдіс те (кондуктометрия сияқты) электродтардағы тепе-теңдік потенциал шамасының өзгеруіне тәуелсіз, әйтсе де оның кондуктометриядан өзгешелігі, ол электромагнитті өрістің әсерінен зарядталған бөлшектің ілгерілемелі қозғалысына байланысты емес, тұрақты немесе айнымалы электр өрісінің әсерінен дипольдік бөлшектің бағытталу эффектісін керсетеді. Кондуктометрия мен диэлектрометрия әдістерінің талдау, анықтау мүмкіншіліктерінің өзара жақындығына қарамастан, соңғысы диэлектриктің тазалығын бақылау, көп құрамды жүйені талдау және титрлеу үшін тиімді, әйтсе де бұл әдістер әлі аналитикалық химияда аса кең қолданылмай келеді. 9.Зерттеудің радиометриялық әдістері. Радиометрлік талдау әдістеріне изотоптық сұйылту, радиометрлік титрлеу, радиоактивтік немесе жайғана активтік талдау және т.б. осы сияқты әдістер жатады. Бұлардын бәрі де а \ (3", ү" және п - сәуле шығаруды өлшеуге непзделген. Радиоактивті сәуле шығаратын заттармен жұмыс істеген кезде ерекше қауіпсіздік ережесін сақтай отырып, радиометрлік талдауды арнайы жабдықталған лабораторияда жүргізеді. Изотоптық сұйылту әдісі Бұл әдіс бойынша құрамында зерттелетін элементі бар талданатын затқа белплі бір меншікті активтілігін радиоактивті изотоптың өлшеулі мөлшерін қосады. Мұнан кейін анықталатын элементті тұнбаға түсіру, шаймалау, электролиз, сорбция сиякты белгілі әдістердің бірін қолданып, талданатын заттан бөледі де, оның активтігін анықтайды. Кейде бұл әдіс изотопты қосу, изотоппен сұйылту не гацбалау әдісі делінеді. Радиометрлік титрлеу әдісі Бұл әдісті екі түрлі жағдайда пайдаланады. Біріншісінде, анықталатын ионмен нашар еритін тұнба тұзетін радиоактивті изотопы бар ерітіндімен титрлейді. Титрлеу процесінде ерітіндінің активтілігін өлшейді. Екіншісінде, ерітіндіге анықталатын элементтің радиоактивті изотопын индикатор ретінде шамалы қосады. Титрленуіне қарай анықталатын ион изотоппен бірге тұнбага түседі де, ерітінді активтіп төмендей келіп тұрактанады. Радиоиктив әдісі Бұл әдіс зерттелетін затты а-бөлшекпен. нейтрондардың. протондардың ағымымен сәулелендіруден тұрады. Мұндай сәулеленген заттардың құрамында тұзілген ортүрлі элементтердің радиоактивті изотоптарын гамма-спектроскопиялық немесе басқа әдістермен анықтайды. Радиоактивтік құбылыстың ашылуы 1896 жылдың үлесіне тиесілі, бұл А. Беккерельдің фотографиялық жолакша көмегімен ашқан кезінен басталады. Табиғатта кездесетін уран қосылыстарының өздіпнен сәуле шығаратыны байқалды, Бұл радиоактивтілік деп атады. Радиоактивтілік - атом ядросы өздігінен ыдыраған кезде пайда болатын кұбылыс. Табиғатта кездесетін элементтердің бәрін де дерлік бірнешеден изотоптары бар. Aтом ядросының заряды бірдей, бірақ массасы әртүрлі болып келетіндерді изотоп дейді. Көптеген элементтердің изотоптары табиғатта кездесе бермейді, әйтсе де оларды сол элементтің тиісті изотоптарынан жасанды тәсілмен әзірлеуге болады. Мұнымен қатар көптеген изотоптар тұрақсыз болып келеді және олар әр түрлі бөлшектер мен ү-кванттарды болумен өздіпнен ыдырауға кабілетті. 10.Экстракция. Жұқақабатты хроматография әдісімен аминқышқылдарын зерттеу. АМИН ҚЫШҚЫЛДАРЫН ТАЛДАУ Ақуыздың құрылымын анықтаудың бір жолы оның гидролизін, содан кейін алынған аминқышқылдарының қоспасының сапалық және сандық талдауын қамтиды. Мұндай талдаудың бірнеше әдістері төменде талқыланады. Жұқа қабат хроматографиясы Маңызды аминқышқылдарының қоспасы кремний оксидінің немесе алюминий тотығының жұқа қабатымен қапталған шыны пластинадағы дақ ретінде қолданылады . Пластина ретінде ешқандай жабыны жоқ арнайы қағазды да қолдануға болады. Пластинаны шыны камераға салады, оған аз мөлшерде еріткіш құйылады. Капиллярлық күштердің әсерінен еріткіш пластинка бойымен бірте-бірте көтеріле бастайды, онымен пластинаға түскен қоспаның құрамдас бөліктерін сүйреп апарады. Әртүрлі заттар пластина арқылы әртүрлі жылдамдықпен қозғалады. Қоспа компоненттерінің салыстырмалы қозғалу жылдамдығы пластинаны (стационарлық фаза) және еріткішті (жылжымалы фаза) жабатын заттың салыстырмалы полярлығымен анықталады. Мысалы, егер жылжымалы фаза төмен полярлы болса, онда полярлы аминқышқылдары аз болады пластина бойынша салыстырмалы түрде жылдам қозғалады, ал полярлы аминқышқылдары стационарлық фазада күштірек сақталады. Қозғалыс жылдамдығының айырмашылығы қоспаның компоненттерге бөлінуіне әкеледі. Мобильді фазаның алдыңғы бөлігі пластиктің жоғарғы жиегіне жеткеннен кейін Біз оны камерадан шығарамыз, оны құрғатамыз және арнайы зат - нингидрин ерітіндісімен себеміз. Бұл кезде түссіз (демек, көрінбейтін) аминқышқылдары нингидринмен күлгін кешендер түзеді, бұл пластинадағы аминқышқылдарының дақтарын көруге мүмкіндік береді. Жиырма аминқышқылдарының әрқайсысының дақтарының хроматограммасындағы орнын алдын ала білу (белгілі бір жылжымалы және стационарлық фазаларды пайдалану кезінде),зерттелетін қоспаның құрамында қандай аминқышқылдары бар екенін анықтау оңай. Жұқа қабат хроматографиясы (ЖҚ) тек ақуыздарды немесе аминқышқылдарының қоспаларын сапалы талдауға мүмкіндік береді. Өте шамамен алғанда, қоспадағы аминқышқылдарының салыстырмалы мазмұнын дақтардың түсінің қарқындылығынан бағалауға болады. Дақ неғұрлым қараңғы болса, зерттелетін үлгідегі амин қышқылының мөлшері соғұрлым жоғары болады. Экстракциялау (лат. extractіo – бөліп алу) – таңдап алынған еріткіштер көмегімен сұйық немесе қатты заттардан бір немесе бірнеше құраушыларын бөліп алу әдісі. Экстракциялаупроцесі үш сатыдан тұрады: 1) заттардың бастапқы қоспасын экстрагентпен араластыру; 2) түзілген екі фазаны мех. жолмен ажырату; 3) екі фазадағы экстрагентті пайдалану үшін бөліп алу. Мех. жолмен бөлгенде заттың экстрагенттегі ерітіндісі (экстракт) және бастапқы ерітіндінің қалдығы (рафинад) алынады. Олардан экстрагентті дистилдеу, буландыру, кристалдау, т.б. әдістермен алады. Экстракциялауүшін алынған экстрагенттердің төмендегідей ерекшеліктері болуы керек: таңдамалылығы, жылдам қалпына келуі, бастапқы еріткіштен тығыздығы немесе тұтқырлығы бойынша өзгешелігі, ұшқыштығының аз болуы, улы болмауы, т.б. Экстракциялаудың артықшылығына: жұмыстық темп-раның төмен болуы, сұйытылған ерітіндіден бағалы құраушыны немесе қажетсіз қоспаны бөліп алу тиімділігі, қайнау температурасы жақын заттарды бөлу және ректификациялы біріктіру мүмкіндігі, т.б. жатады. Экстракциялау мұнай өнімдерінен ароматтық көмірсутектерді, минералдық кендерден металдарды, өсімдік шикізаттарынан органик. қосылыстарды, т.б. бөліп алу үшін қолданылады. Экстракциялау аналитик. химияда: элементтерді хим. талдау, оларды бөлу және тазалау, т.б. үшін қолданылады. Онда экстрагент ретінде спирт, кетон, жай және күрделі эфирлер, аминдер, т.б. қосылыстар пайдаланылады. 11.Зерттеулердің инструментальды әдістерінің дамуы.Зерттеу нысандары Зерттеу әдістері Олар белгілі бір құбылысты зерттеуді бастаған кезде қолданылатын процестер мен құралдар. Бұл әдістер ақпаратты жинауға, зерттеуге және көрсетуге мүмкіндік береді, осылайша барлық зерттеулердің басты мақсатына қол жеткізеді, яғни жаңа білімді игеру.Зерттеудің ең қолайлы техникасын таңдау шешілетін мәселе мен қойылған мақсаттарға байланысты, сондықтан бұл таңдау барлық тергеу процестерінде негізгі нүктеге айналады Зерттеу техникасының екі жалпы түрі бар: сандық және сапалық техникалар, осы екі бағыттың арасындағы негізгі айырмашылық олардың бақылаулар жасау тәсілі және оларды талданатын мәліметтерге айналдыру болып табылады. Сандық зерттеу объективтілікке негізделген, сондықтан ол эмпирикалық болып табылады. Сонымен қатар, бұл процесте алынған мәліметтер сандық болып табылады, бұл зерттелетін құбылыстың әртүрлі сипаттамалары арасында себеп-салдарлық байланыстар орнатуға мүмкіндік береді. Сандық зерттеудің жалпы мақсаты - көріп отырғанды сандық түрде беру және нақты, бақыланатын, жалпы және қайталанатын қорытындыларға жету. Сандық зерттеулерде төрт негізгі әдіс бар: сауалнамалар, корреляциялық зерттеулер, себептік-салыстырмалы және эксперименттік. Себепті-салыстырмалы зерттеу Бұл зерттеулер себеп-салдар байланысын ашуға тырысады, оған себеп-салдар пайда болатын уақытты белгілеу арқылы қол жеткізіледі. Осы себептерге байланысты салыстырмалы себептік зерттеулер ретроспективті зерттеулер мен перспективалық зерттеулерге жіктеледі. Ретроспективті зерттеу тергеушіні эффект пайда болған кезде проблемалық анализ жасауды талап етеді. Мысалы, мұғалімнің өз оқушыларының математика сабағында берген тапсырмаларын қалай қабылдағаны туралы бағалауы. Болашақ тергеу оқиғалар болғанға дейін басталады, яғни себептерден басталып, салдарын бағалауға тырысады. Мысалы, мұғалім оқудың жаңа стратегиясын қолдана бастайды және оқушылардың үлгерімін бағалайд 12.Экспериментті математиалық жобалау Экспериментті жобалау – математикалық статистиканың бір саласы. Онда экспериментті құрастырудың статистикалық әдістері талқыланады. Бұл әдістер көп жағдайда эксперименттердің ең аз санымен көп факторлы процестердің үлгілерін алуға мүмкіндік береді. Экспериментті жоспарлау кезінде статистикалық әдістер зерттеудің барлық кезеңдерінде және, ең алдымен, эксперименттерді орнатқанға дейін, эксперименттік жобаны әзірлеуге дейін, сондай-ақ эксперимент кезінде, нәтижелерді өңдеу кезінде және эксперименттен кейін шешім қабылдау кезінде қолданылады. одан әрі әрекеттер. Мұндай эксперимент деп аталады белсендіжәне ол болжайды экспериментті жоспарлау . Белсенді эксперименттің негізгі артықшылықтары оның мүмкіндік беретіндігімен байланысты: 1) эксперименттердің жалпы санын азайту; 2) зерттеу барысында экспериментатор дәйекті түрде орындайтын түсінікті, логикалық негізделген процедураларды таңдау; 3) экспериментатордың көптеген әрекеттерін формалдандыратын математикалық аппаратты қолдану; 4) барлық айнымалыларды бір уақытта өзгертіп, факторлық кеңістікті оңтайлы пайдалану; 5) экспериментті регрессиялық талдаудың көптеген бастапқы болжамдары орындалатындай етіп ұйымдастыру; 6) пассивті эксперименттен құрастырылған модельдермен салыстырғанда қандай да бір мағынада жақсырақ қасиеттері бар математикалық модельдерді алу; 7) эксперименттік жағдайларды рандомизациялау, яғни көптеген кедергі жасайтын факторларды кездейсоқ шамаға айналдыру; 8) әртүрлі зерттеушілер алған нәтижелерді салыстыруға мүмкіндік беретін экспериментке байланысты белгісіздік элементін бағалау. Экспериментті жоспарлау(ағылш. эксперименталды жобалау техникасы) – тәжірибелерді тиімді орнатуға бағытталған шаралар кешені. Экспериментті жоспарлаудың негізгі мақсаты эксперименттердің ең аз санымен максималды өлшеу дәлдігіне қол жеткізу және нәтижелердің статистикалық сенімділігін сақтау болып табылады. Экспериментті жоспарлау оңтайлы шарттарды іздеуде, интерполяциялық формулаларды құруда, маңызды факторларды таңдауда, теориялық модельдердің тұрақтыларын бағалауда және нақтылауда және т.б. Экспериментті жоспарлау бірнеше қадамдарды қамтиды. 1. Эксперимент мақсатын қою(сипаттамаларды, қасиеттерді және т.б. анықтау) және оның түрі (анықтауыш, бақылау, салыстырмалы, зерттеу). 2. Эксперимент жүргізу шарттарын нақтылау(бар немесе қолжетімді жабдық, жұмыс мерзімі, қаржылық ресурстар, қызметкерлердің саны мен штат саны және т.б.). Сынақтардың түрін таңдау (қалыпты, жеделдетілген, зертханалық жағдайларда, стендте, егістікте, толық масштабты немесе операциялық). 6. Эксперимент нәтижелерін статистикалық өңдеу,зерттелетін белгілердің мінез-құлқының математикалық моделін құру. Эксперименттің мақсаты мен міндеттері- жоспардың бастапқы нүктесі. Олар ғылыми болжамды талдау, өз зерттеулерінің теориялық нәтижелері немесе басқа авторлардың зерттеулері негізінде тұжырымдалады. Мақсат эксперименттің соңғы нәтижесін анықтайды, яғни зерттеуші нәтижесінде не алу керек. Мысалы, дұрыс ғылыми болжамдарды бекіту; үлгілердің, әдістердің сәйкестігін, тиімділігін және практикалық жарамдылығын тәжірибеде тексеру; технологиялық процестің оңтайлы шарттарын анықтау және т.б 13.Зерттеудің масс-спектрометриялық әдістері Масс-спектрометрия (MS) - массасы мен электр заряды бойынша үлгінің компоненттерін бөлуге арналған аналитикалық зертханалық әдіс. МС-да қолданылатын құрал масс-спектрометр деп аталады. Масс-Спектроскопия (масс-спектрометрия, масс-спектрлік талдау) — затты оның құрамына кіретін атомдар мен молекулалардың массаларын және бұлардың санын анықтау жолымен зерттеу әдісі. Массалар мәндерінің жиынтығы және бұлардың салыстырмалы құрамы масс-спектр деп аталады. зерттелетін заттың ион шоғыры алынуына негізделген физикалық зерттеу және анализдеу әдісі; бұл шоғыр массасының зарядына қатынасы бойынша жеке компоненталарына бөлініп, осы компоненталардың салыстырмалы мөлшері тіркеледі. Әдістің бір артықшылығы — талдау үшін заттың аз мөлшері жеткілікті, негізгі кемшілігі — талдаудан кейін үлгідегі зат регенерацияға жатпайды, яғни мұнда екінші ретті әффект пайдаланылады: заттың өзі емес, оның өзгерістері зерттеледі. Заттың құрылымы немесе үлгінің құрамы осы өзгерістердің нәтижесі бойынша құрастырылады, бұл кәдімгі химиялық талдаудағы сызбаларға ұқсас. Масс-спектрометрия әдісі арқылы басқа әдістермен салыстырғанда өте көп ақпарат алынады, мысалы, бензолдың ИҚ-спектірінде 35 жолақ, УК-спектрінде — 3 жолақ, ПМР — спектрі мен хроматограммасында — бір шың, ал масс-спекрінде — 49 шың байқалады.Бірақ, масс-спектрлердің түзілуінің сандық теориясының жоқтығы, зерттелген модельді қосылыстардың шектеулігі, масс-спектрдің құрал факторларына тәуелділігі алынатын масс-спектрлерден толық ақпарат алуға, әзірше, мүмкіндік бермейді. Масс-спектрометрдің негізгі сипаттамалары. Массалар облысы — осы құралда тіркелетін бір зарядты иондардың массалық сандарының максималды және минималды мәндері. 14.Зерттеудің түрлі әдістері. Зерттеудің калориметриялық әдістері Сапалық зерттеулер алғашқы ақпарат көздерінен алынған деректерді жинау мен талдауды қамтиды. Сапалық зерттеулердің кең тараған әдістеріне фокус-топ және тереңдетілген сұхбат жатады. Олар адамдардың мінез-құлқының сандық емес сапалық ерекшеліктерін анықтауға бағытталған. Егер де сандық зерттеулер «Қанша?» деген сұраққа жауап беретін болса, сапалық зерттеулерді қолдану арқылы біз «Неге?» деген сұраққа жауап беру мүмкіндігіне ие боламыз. Сапалық зерттеулер ең алдымен зерттеліп жатқан мәселеге қатысты орын алатын түрлі пікірлерді жинауға мүмкіндік береді. Сапалық зерттеулер толық әрі жеткілікті саналады, егер де зерттеушілер сирек кездесетін пікірлер жиынтығын жинай алса. Сапалық зерттеулерде ешқандай жағдайда респонденттердің қаншасы осындай немесе өзге пікірлерді таңдағанын санауға болмайды. Сандық зерттеулер нарық және нақты тауар жайлы әртүрлі ақпарат жинауға мүмкіндік береді. Олар келесідей ақпаратқа қол жеткізу қажет болған жағдайда тиімді болып табылады: • Қандай да бір тауардың маркасын білу және қолдану бойынша көзқарастарды анықтау; • Тауарды нарықта өзекті және потенциалды етіп жайғастыру бойынша; • Қаптамаларды және концептілерді бағалау; • Жарнаманы бағалау және/алдын ала тестілеу; • Ақпараттық материалдарды алдын-ала тестілеу; • Марканың бейнесін өзгерту тәсілдері, оны жайғастыру және жарнамалау стратегиясы; • Сатып алу себептерін, тауардың артықшылықтарын (сандық зерттеулерде тұтынушы оны жете түсінбеуі мүмкін, оны стандартталған сұхбатта жеткізу қиын болуы немесе ол жайлы айтқысы келмеуі мүмкін) анықтау; Калориметрия – әр түрлі физикалық, химиялық және биологиялық процестермен қабаттаса жүретін жылулық әсерлерді (жылу мөлшерін) өлшеу әдістерінің жиынтығы. Калориметриялық өлшеулерді жүргізуге арналған приборларды калориметрлер деп атайды. Калориметрлердің құралымдары өлшеудің шарты мен талап етілетін дәлдігіне байланысты анықталады. 400 К және одан да жоғары температурада жүргізілетін калориметриялық өлшеулер жоғары температуралы калориметрия деп, ал сұйық азоттың, сутектің және гелийдің аймағында (77K және одан да төмен) жүргізілетін калориметриялық өлшеулер төмен температуралы калориметрия деп аталады. Калориметриялық өлшеудің нәтижелері жылу техникасында, металлургияда, химиялық технологияда кеңінен қолданылады. 15.Талдау әдістерін автоматтандыру. Зерттеулердің инструментальды әдістерінің даму болашағы Химиялық талдау дегеніміз –практикада кеңінен қолданылатын белгілі әдістерді қолдана отырып заттардың құрамы (сапалық және сандық) туралы мәлімет алу құралы.Сол себепті аналитикалық химия пәні үйрететін химиялық талдаудыңтүрі де, қолдану саласы да көп Талдау әдісі мен әдістемесі Талдау зерттелетін объектінің химиялық құрамы туралы мәліметті алуға бағытталған іс-әрекеттің жиынтығы. Зерттеу барысында жүріп өткен химиялық реакцияның аяқталғанын аналитикалық белгі (немесе талдаудың принципі) арқылы анықталады. Аналитикалық белгі дегеніміз химиялық қосылыстар бірбірімен әрекеттескеннен кейін көзге көрінетін өзгеріс (тұнба түзіледі, ериді,түстің өзгеруі, газ бөлінеді). Аналитикалық белгіні көзбен де, прибормен деанықтауға болады.Әртүрлі бірнеше әдістер бір принципке негізделе алады. Мысалы, принцип -AgCl тұнбасын алу, Ag+ және Cl – иондарының әрекеттесуін гравиметрлік жәнетитриметрлік әдістермен анықтауға болады, тек бір әдісте талдаудың бірнешеәдістемесі бола алады.Заттарды талдаудың негізінде принциптің қысқаша мазмұндалуы талдауәдісі деп аталады.Талдау әдістемесі дегеніміз белгілі дұрыстық пен талғампаздықтықамтамасыз ететін зерттеу жүргізудің сатылы мәліметі немесе реті.Зерттелетін объектінің құрамын талдау үшін арнайы үлгі немесе сынама(проба) алынады. Үлгінің құрамындағы анықталатын компонент аналит деп аталады. Аналитті құрайтын орта матрица деп аталады және матрицаның құрамындағы заттар талдаудың нәтижелеріне әсер ету мүмкін (матрицалыэффект).Талдаудың физика-химиялық немесеқұралдық әдістері аналитикалық реакциянәтижесінде орындалған зерттелетін қосылыстың белгісінің физикалық параметрін құрал-жабдық көмегімен өлшеуге негізделген әдіс.Кез-келген дайын өнімнің сапасын анықтауда физика-химиялық талдау әдістерінің(ФХТӘ) ролі зор. Әсіресе дәрі-дәрмек тазалығы,тағам құрамын, объектілердің құрамын,қоршаған орта ластануын зерттеуде кеңінен қолданылады. ТАЛДАУ ЖАУЫН-ҚОЙЫЛАТЫН ТАЛАПТАР Ал әзірге - қандай гравиметриялық талдау әдісі? Жауын-шашын процесінің тұндыру байланысты әдісі Негізгі операциялар. талдау нәтижесінде алынған дәлдігі, тұнба құрылымы тазалығы заттың химиялық құрамы тікелей тәуелді болып табылады. Сонымен қатар, есептеулер кептіру және қыздыру кезінде торт, мінез байланысты. оның қыздыру кезінде нәтижесінде тұнба химиялық құрамы өте жиі өзгеруі. нысаны нәтижесінде тұнба химиялық құрамы деп аталады сақтауға. Негізгі әдістері, нақты нәтиже алуға гравиметриялық талдау тарту. ауырлығына және сақтауға шөгінді түрінде белгілі бір талаптарға сай келуге тиіс, сол себепті. 1.Бұл ең төменгі ерігіштігі бар, және дұрысы тиіс - ерімейтін химиялық қосылыс болуы. 2.Ол үлкен кристалдар қалыптастыру керек. Бұл жағдайда ешқандай проблемалар сүзу процесінде, олар тері тесігін бітеп қалуы емес, өйткені. шағын бетінің ірі кристалдар, олар қолданыстағы шешу ең төменгі жылдамдығы сорып, бұл жуу оңай. Аморфты жауын темір гидроксиді (3) қоспалық қиындықсыз сорып, олар соңғы жууға қиын, бұл қосылыс сүзу баяу. 3.Толық және ауырлық түрінде өтуге қысқа мерзімде. 16.Термиялық талдау.Термография Термиялық талдау - затта температураны бағдарламалы өзгерту шартымен өтетін физика химиялық және химиялық процестерді зертгеудің тәсілі. Талданылатын заттан бөлініп алынған үлгіні қыздырған кезде әр түрлі физикалық, физика-химиялық процестер жүруімен қатар жылудың сіңірілуі немесе бөлінуі, үлгі салмағынын өзгеруі мүмкін. Үлгіні бір қалыпты қыздырғандагы температураны өлшеп, оның эталонның температурасымен салыстырып, туындаған экзо- не эндотермиялық эффектілерді анықтайтын тэуелділікті алады. Бұл әдісті дифференциалдық термиялық талдау деп атайды. Үлгінің массасын температураға тәуелді функция ретінде белгілей отырып, белгілі физикалық, және химиялық процестерді қалыптастыруга мүмкіндік беретін термогравиметрлік қисықты алады. Мұны термогравіметрлік талдау әдісі дейді. Мұндай қисықтың дифференциалды жазылуын дифференциалды термогравиметрлік талдауға жатқызады. Таза қосылыстарды осы әдіс бойынша талдаған кезде, ол зерттелінетін үлгіні жеткілікті сипаттайтын нәтижелерді береді. Жекеленген қоспаларды арнаулы тәсілдер бойынша талдағанда, оларды құрамындагы жай заттарға боліп, тазартуға болады. Шоқтықтын пішіні мен орналасуына жылудың берілуі, жылыту жылдамдығы, пештің түрі, үлгіге арналган ұяшықтың табиғаты мен кұрылымы, үлгінің табиғаты, өлшемі ықпал етеді. Мұнымен қатар маңызды параметрлердің қатарына тіркейтін қондыргының инерциялылығы, пештегі атмосфера, термопардың орналасу орны сияқтылар да жатады. Ал талданатын үлгінің табиғатынан басқа тығыздығы, жылу еткізгіштігі, бөлінетін газдың ерігіштігі, түрлеріндегі жылу, үлгіні қыздырғандағы көлем көбею дәрежесі, бірден булану мен ыдырау қабілеті және тағы басқа сияқты маңызды сипаттамалары болады. ДТТ және ТГТ кисықтарына тәжірибе кезінде көптеген факторлар әсер етеді, сондықтан да олар түрлі оптикалық спектрлердегі нәтижені нактылы қайталай бермейді. Демек, әр түрлі аспаптарда жазылған кисықтар өзара ұқсас бола бермейді. Термогравиметрия сандық талдау әдісі ретінде жиі пайдаланылады. ТГА немесе ДТГТ қиcықтарындағы әр түрлі түзу сызықты бөліктер әуелде алынған үлгінің аралық және соңғы өнімінің термиялық тұрактылығын анықтауға, кұрамдас бөліктердің сандық катынасын білуге мүмкіндік береді. Таза үлгінің массасы мен оған сәйкес әрбір бөліктің массасын біле отырып, берілген сатысындағы қоспаның немесе қосылыстың кұрамын есептеуге болады. Үлгінің белгілі құрамы бойынша берілген температуралық бөлік үшін, белгілі температуралық аралықта қыздырғанда байқалатын салмақтың кемуі мен әуелгі материалдағы заттың саны арасындағы тәуелділікті анықтайды. Бұл әдіс талдаулық шөгіндіні күйдіру, температура аралығын анықтау және гравиметрлік түрді алу үшін үлкен де маңызды мәлімет береді. ТГТ автоматты түрде гравиметрлік талдау, талдамдық реагенттердің термиялық тұрақтылығы мен тазалығын айқындау, күрделі қоспа құрамын білу, затты ауада, ауасыз жағдайда. инертті ортада қыздырып зерттеу үшін қолданылады. Термоталдауда соңғы кезде дериватограф деп аталатын жана аспап жиі қолданылуда және оның атына орай осылайша, яғни дериватографиялық талдау әдісі деп аталатын әдіс пайда болды (латынның derivatus - ауытқыған, бұрылған. гректің grapho - жазамын деген сөздерінен шыққан). Термиялық талдау Физикалық-химиялық түрлену нәтижесінде жүретін жылу эффектілерінің өзгеруімен бір мезгілде не үлгі массасының өзгеруі, не заттағы кұбылысты нақтылы сипаттайтын басқа өлшемдер тіркеледі. Дериватографтын сезімталдығы темиератураның өзгеру жылдамдығына, үлгінің массасы мен агрегаттық күніне. Бөлшектердің өлшеміне (дисперстілігіне), температура мен оны ұстайтын қурылғы түрі мен өлшеміне, атмосфераға тәуелді. Дериватографиялық жылу эффектілері 0,05-0,1 кДж/моль, ал салмақ өзгеруі 0,2-0,3% арасындағы дәлдікпен елшенеді. Дериватография заттардың түрлену ретін айқындауға, аралық өнімдердің саны мен құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Онымен құймаларды, минералдарды, өсімдіктерді, биологиялық және химиялық заттарды. полимерлерді, лактарды, бояуларды, көмірді, тыңайтқыштарды және т.б. зерттеуге болады. Дериватографияны фазалық, құрылымдық, аллотроптық, изомерлік түрлендірулерді. термиялық. ыдырауды, реакция түрлерін зерттеу үшін кеңінен пайдаланады. 17.Поляриметриялық талдау Поляриметрия - жарықтың поляризациялану дәрежесін және ортаның оптикалық активтілігін өлшеуге негізделген зерттеулер тәсілдері.[1] Поляриметрия әдісі поляризацияланған жарықты зерттеуге негізделген. Поляризация жазықтығының айналу бұрышын өлшейді, ол анықталатын заттың концентрациясына тура пропорционал мән: β = (α*l*T) / 10 мұндағы β - поляризация жазыктығының айналу бұрышы; α - поляризация жазықтығының меншікгі айналымы, ол зат табиғатын білдіреді; l - кювета ұзындығы (түтікше), см; Т - анықталатын заты бар ерітіндінің титрі, г/см3. Өлшенетін бұрыш аналитикалық сигнал болады. Табиғи жарық сәулесінің толқыны барлық жазықтықта болады, және оның бағыты перпендикуляр. Анализ жасаған кезде толқыны тек бір жазықтықта поляризацияланған сәуле қажет. Ол үшін арнаулы кристалдары бар, жарық сәулесі өткен кезде поляризацияланатын қондырғыларды (поляризаторлар) орналастырады. Осындай сәулені оптикалық активті заты бар ерітіндіден өткізсек, онда өткен жарықтың жазықтық бұрышы белгілі бір бағытқа айналады - оны поляризация жазықтығының айналу бұрышы деп атайды. Қондырғыларда анализатор болады, ол поляризациялау жазықтьнының бұрылу бұрышын анықтайды. Поляриметрияны зерттеудің схемасын былай жасауға болады: Поляриметрия әдісінің негізгі мәселесі - анализге алынған заттың оптикалық активтігі. Анализге берілген заттың концентрациясын анықтау үшін градуирленген қисық, молярлы қасиет әдісін қолданад Поляриметрлік әдістемелер Сандық өлшеу негізінде алынған ерітінді концентрациясы мен поляризациялану жазықтығының айналу бұрышын байланыстыратын (1) және (2) теңдеуін қарастырайық.Толқын ұзындығы φ = αtλМ (2) Алайда бұл теңдеулер бойынша тікелей есептеу жүргізу сирек. Поляризациялау жазықтығының меншікті және мольдік айналуы да концентрацияға тәуелді. Сондықтан іс жүзінде айналу бұрышы координатында градуирлеу график әдісі колданылады. Қант өндірісінде пайдаланатын сахариметр дәрі-дәрмек, парфюмер, тамақ және сол сияқты тағы басқа өндіріс салаларында да жиі қолдау тапты. Сахарозаларды анықтау кезінде оптикалық активті зат жоқ болған жағдайда 1 теңдеуін пайдаланады:Сахароза анықтау теңдеу Сахарозаның қанттардан басты айырмашылығы - ол қышқылдық гидролизге ұшырайды: Моноқанттардың қоспасын инвертирленген қант, ал гидролиз реакциясын инверсия деп атайды. 18.Термометриялық титрлеу Термиялық титрлеу - Химиялық реакция барысында оған қатынасқан 1 моль В затының энтальпиясы ΔН кДж/мольге өзгереді. Егер реакцияға Nв моль зат түссе, онда сәйкес НкДж бөлінеді. Бұл ерітінді мен оның өзі тұрған ыдыстың температурасын арттыруға әкеледі. - ΔТ = Nb - ΔН/Сn мұндағы Сп - жүйенің мольдік жылу сыйымдылығы. Егер жүйенің жылу сыйымдылығы белгілі болса, ал жылу қоршаған ортамен жанасқаннан жоғалмайтын болса, онда реакция жүрген ортаның (жүйенің) температурасының өзгеруі бойынша ЛН мәнін табуға болады. Ал егер Nb белгілі болса, ΔН мәні табылады. Бұл әдіс теориялық тұрғыдан алынған көптеген жүйелерге қолданылады. Тәжірибені жүргізу үшін талданылатын ерітіндінің шамалы бір бөлігін алып, оқшауланған ыдысқа (Дьюар ыдысына) енгізіп, оның температурасын өлшейді, бұл қоршаған ортадағы жылудың жоғалу жылдамдығын бағалау үшін қажет. Содан кейін оган титрант ерітіндісін тұрақты жылдамдықпен қосады және оның концентрациясынан талданылатын ерітінді 1-2 реттілікке жоғары болуы керек. Реакция жүрген кезде ерітіндінің температурасы не жоғарылауы не төмендеуі мүмкін. Мұндай температураның өзгеруі эквиваленттік нүктеге жеткенше байқалады. Егер қоспа температурасы титрант температурасынан өзгеше болса, онда титрантты талданылатын ерітіндіге артық қосқан жағдайда температуранын шамалы өзгеруі мүмкін. Титрлеу нәтижесін өңдеген кезде туындайтын кейбір қиыншылықтар титрленетін ерітіндінің жалпы көлемін өзгертуге әкеледі. Жалпы жағдайда, ішінде белгілі көлемдегі суы бар. берілген не кажетті температураны барынша тұрақты ұстауға арналган қурылғыны колориметр дейді. Талданатын зат ерітіндісінің өлшендісін колориметрдегі ұяшыққа енгізеді. Екінші кұрылымды да өзара араласпайтындай, алдын ала реакцияға түспейтіндей етіп осы ұяшыққа салады. Pеакция термиялық тепе-теңдік орнағаннан кейін басталады, судың температурасындағы өзгерісті асқан дәлдікпен өлшейді. Осы кезде қосалқы реакцияның жүріп кетуіне орай пайда болатын және өлшеу, aлy, қосу сияқтылармен байланысты шамалы өзгерістерге түзету енгізеді. Мысалы, егер газ күйіндегі өнімдер сұиықта еритін болса, онда еру жылуын, концентрациясы жоғары ерітіндіні сұйылтқандағы сұйылту жылуын ескеру керек. 19.Пәннің пайда болуы мен зерттеулердің инструментальды әдістерінің дамуы. Физикалық әдістермен талдау жасағанда химиялық реакцияларды қолданбай қайта сол заттың құрамының функциясы болатын кейбір физикалық қасиетін өлшеуге негізделеді, мысалы, спектралды талдауда электр доғасының жалынында ұсталған заттың бөлшегінің спектр сәулелерін бөліп шығаруы және т.б. Физика-химиялық әдістер заттардың құрамын химиялық реакциялар жүргізу арқылы ондағы белгілі бір физикалық қасиетін өлшеуге негізделген. Мысалы, колориметриялық талдауда иондар мен молекулалардың бар-жоқтығын түсті ерітіндіден жарық сәулесі өткен кезде оның сіңірілуі арқылы анықтайды. Химиялық талдау әдістерімен салыстырғанда физикалық және физика-химиялық талдау әдістері жылдам және бір уақытта заттың әрі сапалық, әрі мөлшерлік құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Сондықтан талдауды автоматтандырып және он ы әр түрлі қашықтықтарда жүргізуге болады, мысалы, судың терең қабаттарында топырақ талдауы, басқа планеталардағы атмосфера талдауы. Химиялық талдау көмегімен төмендегідей мақсаттарды шешуге болады: 1. Зерттелетін заттың табиғатын анықтау, яғни оның органикалық немесе органикалық емес екенін болжау. 2. Зерттелетін заттың үлгісіндегі негізгі компоненттің құрамы мен мөлшерін (мысалы, құймадағы алтын) және бөтен қоспалардың (мысалы күміс пен мыстың) бар екенін анықтау. 3. Белгісіз қосылыстың химиялық формуласын анықтау (мысалы, белгілі бір дәрінің, тыңайтқыштың және т.б.). 4. Заттың құрылымын анықтау. Талдаудың химиялық әдістері халық шаруашылығы салаларында кең тараған. Ауыл шаруашылығында (топырақтың құрамын зерттеуде), медицинада, қоршаған ортаны қорғауда, тамақ өнеркәсібінде, мұнай химиясында, құрылыс материалдары және т.б. Химиялық талдау көмегінсіз таза және өте таза заттарды алу, атом энергетикасы мен космос технологиясын және т.б. тіпті болжауда мүмкін емес. Химиялық талдаудың криминалистикадағы, археологиядагы рөлі, атмосфера мен дүние жүзі мүхиттарын зерттеудегі маңызы өте зор. Көпшілік жағдайда анықтаудың химиялық әдісі өзінің орындалу қарапайымдылығымен, сезгіштігі және дәлдігімен басқа химиялық емес әдістерден ұтымды. Физика химиялық әдістермен анализдеуді орындау кезінде стехиометриялылық нүктені (эквиваленттік нүкте) визуальдік түрде емес, эквиваленттік нүктеде зерттелетін заттың физикалық қасиетінің өзгеруін тіркейтін прибор көмегімен анықтайды. Осы мақсат үшін күрделі оптикалық немесе электрлік схемалы приборлар қолданылады, сондықтан оларды инструментальдік анализдеудің әдістері деп атайды. Анализдің инструментальді әдістері аналитикалық химияда маңызды орын алады, қоршаған ортаның ластануын бақылау кезінде маңызды роль атқарады. Қазіргі таңдағы аналитикалық химия физика, кванттық механика жетістіктерін кеңінен қолданады. Негізгі физика химиялық әдістерінің ішінен анализдің электрохимиялық, оптикалық және хроматографиялық әдістері кеңінен қолданылады. Масс-спектрометрия Масс-спектрометрия — атомдардың, молекулалардың және молекулалық бөлшектердің массасын, сондай-ақ олардың таралымын магнит өрісіндегі зарядталған бөлшектердің ауытқуын бақылау арқылы тікелей өлшеуге арналған аналитикалық әдіс. заманауи инструменталды әдістер: 1) хроматография 2) масс-спектрометрия 3) инфрақызыл спектроскопия 4) ядролық магниттік резонанс спектроскопия Хроматография — бұл әртүрлі қоспаларды бөлудің зертханалық әдісі. Қоспа жылжымалы фаза деп аталатын сұйықтықта ерітіледі де, ол оны стационарлы фаза деп аталатын басқа материал бойымен өткізеді. Қоспаның әртүрлі құрамдас бөліктері станционарлы фаза бойында әртүрлі жылдамдықпен қозғалады, бұл олардың бөлінуіне әкеледі. Бөліну компоненттердің жылжымалы және стационарлы фазалар арасында әртүрлі болып таралуына негізделген. Масс-талдауыштар (анализаторлар) Ең алғаш рет 1912 жылы ағылшын физигі Джозеф Джон Томсон алғаш рет өзі жасаған масс-спектрометрде оттегінің, азоттың, фосгеннің, көмірқышқыл газының, көміртегі монооксидінің спектрлерін алады. Магниттік немесе электрлік өрісте әр түрлі мәндері бар m/z иондарды кеңістік немесе уақыт бойынша бөлуге мүмкіндік беретін қондырғыны масс-талдауыштар деп атайд Спектроскопия – физиканың электрмагниттік сәуле шығару спектрлерін зерттейтін саласы. Спектроскопия әдістері бойынша атом, молекула энергия деңгейлерін және олардан құралған макроскопиялық жүйелерді, энергия деңгейлерінің арасындағы кванттық ауысуларды анықтайды. Ядролық магниттік резонанс (ЯМР) – қатты, сұйық және газ тәріздес денелерде радиожиілік диапазонындағы электрмагниттік энергияның резонанстық жұтылуы. Мұндай резонанстық жұтылу құбылысы сыртқы магнит өрісіне орналасқан зат ядроларының магнетизміне байланысты пайда болды. Бұл құбылыстың резонанстық сипаты қозғалыс мөлшерінің моменті мен магниттік моменті бар ядролардың қасиетіне сәйкес анықталады. 20.Жалынды эмиссиялық спектроскопия Жалынды эмиссиялық спектроскопия (жалынды фотометрия). Жалынды эмиссиялық спектроскопия - сәуле шығару көзі ретінде факел жалыны пайдаланылатын эмиссиялық спектрлік талдаудың бір түрі. Жалынды фотометрия әдісінің принципі қарапайым: қандай болмасын жанғыш газбен жұмыс істеп тұрған жанарғы жалынына арнаулы тозаңдатқыш арқылы аэрозоль түріндегі талданатын ерітіндіні енгізеді. Жалында туындаған анықталатын элементтің сәуле шығаруы оптикалық жүйе арқылы өте отырып, санақ қондырғысы бар ФЭК көмегімен тіркелінеді. Жалындағы қозу көзі ретінде пайдаланатын жоғарғы температура оңай қозатын болмашы ғана элемент сызықтары бар жәй спектрді береді. Жалын фотометрия әдісі талдаудың тездігі мен қарапайымдылығынан, аппаратураның аса күрделі болмауына және едәуір дәлдігінен байланысты сілтілік жер металдарын анықтау үшін кең қолдануда. Жалынды фотометрия қондырғысынын принциптік схемасы 1-суретте келтірілген. Жалынды эмиссиялық спектроскопия әдісі үшін аса маңызды параметрлердің бірі - жалын температурасы. Бұдан бірдей элементтің спектрін қоздыру үшін құрылғының жарамдылығы тэуелді бола- ды. Кейбір жалындардың температурасы 2-суретте келтірілген. Талдау үшін екі газды қоспа пайдалы, олар: ауа-ацетилен және азот- ацетилен шала тотығы. Ауа-ацетиленді қоспа көптеген элементтерді анықтау үшін кеңінен қолдануда және ол температураға тұрақты оксид түзілмеген жағдайда, әрі жалындағы фотометрия, әрі атомды абсорбциялық спектроскопия әдісінде де пайдалы Атомдық эмиссиялық спектрлік талдаудың практикалық мақсаты болып табылады сапасы, жартылай сандықнемесе элементтік құрамды сандық анықтауталданған үлгі. Бұл әдіс атом электрондарының бір энергетикалық күйден екінші энергетикалық күйге ауысуы кезінде шығарылатын жарық интенсивтілігін тіркеуге негізделген. Атомдық спектрлердің ең тамаша қасиеттерінің бірі олардың дискреттілігі (сызықтық құрылымы) және спектрдегі сызықтардың саны мен таралуының таза жеке сипаты болып табылады, бұл мұндай спектрлерді берілген химиялық элементтің идентификациялық белгісі етеді. Сапалық талдау спектрлердің осы қасиетіне негізделген. Сандық талдауда қызықтыратын элементтің концентрациясын анықтау жеке спектрлік сызықтардың интенсивтілігі арқылы жүзеге асырылады. аналитикалық. Эмиссиялық спектрді алу үшін талданатын заттың бөлшектерін құрайтын электрондарға қосымша энергия беру керек. Осы мақсатта спектрлік қозу көзі пайдаланылады, онда зат қызады және буланады, газ фазасындағы молекулалар бейтарап атомдарға, иондарға және электрондарға диссоциацияланады, т.б. зат плазма күйіне ауысады. Электрондар плазмадағы атомдармен және иондармен соқтығысқанда, соңғылары қозған күйге өтеді. Қозған күйдегі бөлшектердің өмір сүру уақыты 10 -10 с-тан аспайды.Өздігінен қалыпты немесе аралық күйге оралып, артық энергияны алып кететін жарық кванттарын шығарады. жүктеу/скачать 0,68 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|