2. Материалы и методы 2.1. Базовые приготовления Образцы подвергались термической обработке по методике, разработанной в ФГУП «Р.М. Мансурова Лаборатория углеродных наноматериалов Института проблем горения [31]. Рисовую шелуху промывали водой для удаления грязи, затем сушили в печи при температуре около 110 °C в течение 24 часов. Высушенную рисовую шелуху помещали в стальной реактор и нагревали в муфельной печи в потоке СО2 (200 мл/мин) при 300–800 °С в течение 1 ч, а полученную термически обработанную рисовую шелуху (ТРШ) обозначали как TRH300, TRH400. , TRH500, TRH600, TRH700 и TRH800 соответственно.
2.2. Методы Рентгенофазовый анализ (РФА) термообработанных образцов проводили на дифрактометре ДРОН-3М при ускоряющем напряжении 30 кВ с использованием трубок с медным катодом. Запись производилась со скоростью 2 град/мин в диапазоне углов от 5 до 50°. Образцы измельчали в порошок и помещали в стеклянные кюветы, смазанные вазелином.
ИК-спектры образцов (таблетки, спрессованные с KBr) регистрировали на ИК-спектрометре (Nicolet-5700) в диапазоне волновых чисел от 4000 до 400 см-1 с преобразованием Фурье.
Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ на приборе СОРБТОМЕТР-М.
Микроструктуру и микроанализ адсорбентов исследовали с помощью РЭМ (Quanta 3D 200i, США) при ускоренном напряжении 20 кВ и давлении 0,003 Па (выполнено Национальной нанотехнологической лабораторией открытого типа Казахского национального университета).
Сорбционную способность образцов оценивали по нефтепродуктам разной плотности: бензину АИ-80 (р=0.734 г/см3); дизельное топливо (ρ=0,818 г/см3); техническая нефть (ρ=0,886 г/см3); тяжелая нефть (ρ=0,937 г/см3) и легкая нефть (ρ=0,792 г/см3). Нефтесорбционные свойства образцов определяли по методике, описанной в [32]. Для этого 1 г адсорбирующего материала помещали в мешочек из нетканого материала, затем погружали в нефть (200 мл) или нефтепродукты. Образец оставляли в нефти на 30 мин без перемешивания. Пакет из нетканого материала с адсорбирующим материалом вынимали из нефти и сливали излишки масла в течение 10 мин, после чего взвешивали. Эксперимент проводят при комнатной температуре.
Нефтесорбционную емкость (ПНХ) образца рассчитывали по уравнению:
PSC ¼ M1−M2 ð Þ−1;
где М1 – масса нефтепродукта, адсорбированного набивкой из нетканого материала с адсорбирующим материалом, а М2 – масса нефтепродукта, адсорбированного набивкой из нетканого материала без впитывающего материала.
Процедуру сорбции проводили через разные промежутки времени до момента установления равновесия.