МөЖ №1 Тақырыбы
жүктеу/скачать 44,68 Kb.
|
аспаптық әдістердің дамуы (жөнделген) (1)
| 3.Рентгендік әдістер
Практикалық тұрғыдан алғанда, аналитикалық әдістерге практикалық тұрғыдан маңызды болып рентгендік флуоресценция (XRF), рентген сәулелену микроанализі (электронды зонд) және рентгендік фотоэлектронды спектроскопия (оның нұсқалары XPS және ESCA деп аталады) жатады. Қатаң жіктеу басқа әдістерді, мысалы, сіңіруді қамти алар еді. Бұл әдістердің пайда болуы мен дамуы үшін фундаменталды жағдайлар болдығ яғни, рентген сәулелерінің ашылуы болды (В.К. Рентген, 1895) және Г. Мозлидің жұмыстары. Рентгендік спектроскопия заттың рентген сәулелерін шығарумен байланысты. Әдіске сай талдау жұтылу спектрлерін алу және олардың атомдардың, молекулалардың, сондай-ақ қатты денелердің электрондық энергетикалық құрылымын зерттеуге қолдану болып табылады. Рентгендік спектроскопияға рентген электрондық спектроскопия да жатады. 1913 ж. Г. Мозли кез келген элементтің реттік нөмірімен элементтің сипатталған сәулеленуіне сәйкес спектральды сызықтардың жиілігін байланыстыратын заң орнатты. Кейінгі жылы Мозли элементтің реттік нөмірі оның атом ядросының зарядына тең екенін көрсетті. Г. Мозли сынаманы рентгендік сәулелену спектрінде "элементтер-қоспалар" сипаттамалық сызықтарын пайдалана отырып, химиялық талдау жүргізуге болатынын түсінді. Ол қоспаларға негізделген сызықтардың болуы химиялық талдаудың қуатты әдісінің жасалуы мүмкін екенін жазды. Оның әдеттегі спектроскопиялық әдістерге қарағанда артықшылығы - спектрдің қарапайымдылығы және бір заттың екінші заттың сәулеленуін бүркемелеуі мүмкін емес. Бұл тіпті жетіспейтін элементтердің ашылуына әкелуі мүмкін, өйткені олардың сипаттамалық сызықтарының орналасуын болжау қиын болмайды. Осылайша, элементтердің периодтық жүйесінде, мысалы, No 43, 61, 72, 75-те бос орындар бар екендігі анықталды. 1923 жылы Д. Костер мен Д. Хевеши No72 элементтен күтілген сызықтарды табуға тырысты және оларды тауып, гафнийді ашты. 1925 жылы рений дәл осындай жолмен табылды Көп ұзамай американдық физик Л.С. Беркс рентгендік әдістердің тарихына арналған мақаласында Х.Мозлидің алғашқы басылымында элементтердің үздіксіз қатарының рентгендік спектрлерін көрсетуге арналған, қазіргі кезде рентгендік анализде қолданылатын барлық принциптер - толқын ұзындығы мен ядроның заряды арасындағы қарапайым байланыс, қарқындылық пен олардың арасындағы айқын байланыс қамтылған деп жазды. Рентген сәулесін шығару әдістерін талдау кезінде қолдану. 1914 жылы Г.Мозли олардың сирек кездесетін жер элементтерінің концентрациясын анықтады. Бірақ бұл ұзақ уақытқа ұмытылды. Тек 1922 жылы А.Хаддинг (Швеция) рентгендік сәулелену туралы мақаласын жариялады, оның тақырыбында «сандық талдау» деген сөздер болды, бірақ автордың әдістің келешегіне қатысты ойлары тым оптимистік болмады. Т.Х. Эдди және К.Е. Лэби, Австралияда өнер көрсетті (1929 - 1930); олар индийдегі темірдің құрамын (3 10-4%), сондай-ақ қорғасынды және басқа да элементтерді анықтады. Әдістің болашағын бағалай отырып, авторлар оның минералдарға қарағанда қорытпаларды талдауға жарамдылығын атап өтті. 1930 жылдары ең озық жұмыс КСРО-да жасалды. Қ.И. Нарбут бұл жұмыстарды 1967 жылы Factory Laboratory журналында жарияланған мақаласында егжей-тегжейлі қарастырды. Ол Кеңес Одағында рентгендік спектрлік анализді өнеркәсіпте қолданудың алғашқы қадамдары 1930 жылдардың басында жасалғанын атап өтті. Сонымен, 1932 жылы «Ределем» зауытында (А.И. Любимцев) сирек кездесетін металдар, тантал, ниобий, цирконий және басқаларға жоғары сапалы рентген-спектрлік анализ жасалды. Біз импортталған Zigban және Zeeman спектрографтарын негізгі қоздыру әдісімен қолдандық. Маңызды қадамды I. Б. Боровский және М.А. Блохин, минералды объектілерді талдау үшін фокусты рентген спектрографтарын қолданған жоғары апертуралы (1935). Бұл спектрографтар талдаудың жаңа перспективаларын ашты. Жартылай сандық және сандық рентгендік спектрлік анализдің алғашқы отандық әдістері жасалып, геохимия мен минералогия үшін маңызды нәтижелер алынды. жүктеу/скачать 44,68 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|