123
3.5.4. Тағам өнімдеріндегі нитраттар, нитриттер жəне нитро-
заминдерді анықтау əдістері
Нитраттар жəне нитриттерді анықтаудың кең таралған əдістеріне
фотометриялық жəне ионометриялық əдіс жатады.
Нитраттар жəне нитриттерді анықтаудың фотометриялық
əдісі барлық балғын жəне кулинарлық əдіспен өңделген барлық
өнім түрлеріне, жеміс-көкөніс жəне өсімдікті-етті консервіленген
өнімдер, дəн жəне астық өнімдерінің барлық түрлеріне,
ұн тар-
ту-жарма жəне нан пісіру өнеркəсібі, сонымен қатар сүт жəне сүт
өнімдерінің барлық түрлеріне таралады.
Нитриттерді анықтаудың фотометриялық əдісінің мəні олар-
ды сумен айырып алу, экстрактті тазалау жəне нитриттердің
ароматтық аминдермен əрекеттесуі нəтижесінде пайда болатын
азотқосылыстары бояуының қарқындылығын (интенсивтілік)
фотометриялық өлшеуде жатыр.
Ионометрлік əдіс жемістер жəне көкөністердегі нитраттарды
анықтауға арналған. Ионометриялық əдістің мəні талданатын ма-
териалдан нитраттарды алюмокалий квасц ерітіндісімен алып, со-
дан кейін олардың концентрациясын алынған сорындыда (вытяж-
ка) ионселективті электрод көмегімен өлшеуде жатыр. Анализді
тездету үшін сорындының (вытяжка)
орнына алюмокалий квасц
ерітіндісімен араластырылған талданатын өнімнің шырыны
қолданылуы мүмкін.
Нитрозаминдерді талдау үшін флуориметриялық жəне хемилю-
минесцентті əдістер қолданылады.
Тағам өнімдері жəне азық-түлік шикізатында нитрозаминдерді
анықтаудың флуориметриялық əдісі бумен айдау арқылы
ұшпанитрозаминдерді бөліп алу; сулы дистиляттан нитрозаминдерді
хлорлы метиленмен экстракциялау; экстрактті
концентрлеу; сірке
қышқылында бромды сутекпен нитрозаминдерді денитрозирлеу;
флуоресцирлейтін КАЭ-туындыларын алып, түзілген аминдерді
КАЗ реактивімен алкилдеу, содан кейін оларды жұқа қабатты хро-
матография көмегімен силикагелі бар пластинкаларда бөліп алудан
тұрады.
Нитрозаминдердің идентификациясын
силикагельдің жұқа
қабатында, үлгінің сəуле шашатын (флуоресцирлейтін) КАЭ-
туындыларының жылжымалылығын диметиламин (КАЭ-ДМА),
диэтиламин (КАЭ-ДЭА), дипропиламин (КАЭ-ДПА) сияқты
124
туындылардың тиісті стандарттарының жылжымалылығымен
салыстыру арқылы жүргізеді.
Жартылай сандық анықтау барысында үлгідегі КАЭ-туындылары
дақтарының флуоресценция қарқындылығын стандартты қосылыстар
дақтарының флуоресценция қарқындылығымен көзбен көру арқылы
салыстырады. Сандық анықтау үшін оларды сорбенттен алып, КАЭ-
туындыларының флуорисценциясын флуориметрде өлшейді.
Нитрозаминдерді анықтаудың арбитражды əдісіне хеми-
люминесценттік əдіс жатады. Оның мəні бумен айдау арқылы ұшпа
нитрозаминдерді
бөліп алу, сулы дистиляттағы нитрозаминдерді
хлорлы метиленмен экстракциялау (бөліп алу), экстрактті концен-
трлеу, қоспаларды газды сұйықтық хроматография көмегімен бөлу,
модификацияланбаған нитрозаминдерді жоғары селективті жəне
сезімталдығы жоғары хемилюминесцентті детектор көмегімен
сандық анықтаудан тұрады.
Нитрозаминдерді детектрлеу үшін термиялық энергия ана-
лизаторы деп аталатын хемилюминесцентті детектордың бір
түрін қолданады. Бұл анализатордың жұмыс істеу принципі
хроматографиялық колонканы тастап бара
жатқан газ-таратқыш
тогында нитрозаминдер жоғары температурада каталитикалық
ыдырауға ұшырайды, жəне N0 азот моноксидін түзеді. Содан кейін
бұл қосылыс газ-таратқыш ағынымен реакциялық камераға түседі,
ауа ағынымен сол камераға түсетін озонмен əрекеттеседі. Бұл
жағдайда қозу энергиясын қызыл түсті квант түрінде жоғалтатын N0
2
азот диоксидінің қозған күйдегі молекулалары түзіледі. Бұл сəуле
қара-қызыл жарық фильтр көмегімен бөлініп, фотокөбейткішпен
ауланады. Детектор сезімталдығы өте жоғары, сынамадағы нитро-
замин мөлшерін килограмға шаққанда жүз
пикограмм деңгейінде
анықтауға мүмкіндік береді.
Достарыңызбен бөлісу: