Потенциометрлік анализ
жүктеу/скачать 3,21 Mb. Pdf көрінісі
|
Аргимбаева ПДФ
| 3.12-сурет.
Атомды-абсорбциялық спектрометрдің сызбанұсқасы: 1 – сәуле көзі; 2 – от; 3 – монохроматизатор; 4 – жарық қабылдағыш; 5 – зерттелетін ерітінді Соңғы кезде атомды-абсорбциялық спектроскопияда жалын- ды емес электротермиялық атомизаторлар кең қолданысқа ие. Бірақ атомизацияға арналған электролиттер бұрыннан қолданыл- са да, оларды атомды-абсорбциялық спектроскопияда практика- лық қолданудың негізін 1961 жылы Б.В. Львов қалады. Львовтың графитті кюветасы ортасында графитті электроды бар түтікшелі пеш болып келеді. Сынама ерітінді немесе ұнтақ күйінде үлкен ток күші кезінде қуатты доғалы разряд есебінен графитті элек- тродтың бүйір жағына жағылады және төмен кернеуде бірден буланады. Электротермиялық атомизаторлардың қазіргі заманғы конструкцияларындағы жұмыстың термиялық-уақытша тәртібі алдын ала берілген программа бойынша компьютердің көмегімен орнатылады, бұл атомизация шарттарының қайталанымдылығын айтарлықтай жоғарылатты, сондықтан анықтау дәлдігінің жоға- рылауына алып келді. Электротермиялық атомизаторды қолдану атомды-абсорбциялық спектроскопия мүмкіндіктерін айтар- лықтай кеңейтіп, әдістің химико-аналитикалық сипаттамалары- ның жақсаруына алып келді: анықтау шегі 2-3 есеге төмендеді, аз 131 көлемді сынамаларды қолдану мүмкін болды, вакуумды ультра- күлгін есебінен өлшемнің спектралды интервалы кеңейді. Элек- тротермиялық атомизаторлардың басқа да кострукциялары бел- гілі. Монохроматизаторлар ретінде призмалар немесе дифрак- циялық торлар қолданылады. Жарық қабылдағыш ретінде фото- элементтер немесе фотокүшейткіштер пайдаланылады. Атомды-абсорбциялық спектроскопияға арналған комплекті құрылғылар көптеген елдерде шығарылады. Қазіргі кезде осын- дай спектрофотометрдің 50-ден астам модельдері белгілі. Біздің елде жалпы атауы «Спектр» деп аталатын («Спектр-5» және «Спектр-5-1» соңғы модельдері) жалынды спектро- фотометрлер шығарылады. Жетілдірілгені КАС-120 құрылғысы болып табылады. Оның құрамына спектрофотометр және өлшем шарттарын оптимизациялауға мүмкіндік беретін бағдарлама топтамасы бар компьютер кіреді. Атомды-абсорбциялық әдістерде талдау нәтижесі, ең алды- мен, температурамен белгілі шектерде салыстырмалы аз өзгере- тін қозбаған атомдар санына байланысты болады. Бұл анали- тикалық сигналға сынама компоненттерінің өзара әсерінің эф- фектілерін төмендетеді. Эмиссиялық спектроскопияда анализ нәтижелері үлесі аз және температураның аз тербелісіне айтар- лықтай тәуелді қозған атомдар санымен анықталады. Сондықтан қозу көзінің жұмыс шарттарының тұрақтылық талаптары эмис- сиялық спектроскопияда бірінші орында тұрса, атомды-абсорб- циялық спектроскопияда айтарлықтай маңызы жоқ, бірақ, әрине, шарт тұрақтылығы қажет. Атомды-абсорбциялық спектроскопияда әртүрлі элемент сызықтарын салу мүмкіндігі мүлдем жоқ, себебі атомды-абсорб- циялық талдауда эмиссиялық спектроскопияға қарағанда спектр- дегі сызықтар саны айтарлықтай аз. жүктеу/скачать 3,21 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|