Потенциометрлік анализ



Pdf көрінісі
бет89/106
Дата15.11.2023
өлшемі3,21 Mb.
#123629
1   ...   85   86   87   88   89   90   91   92   ...   106
Байланысты:
Аргимбаева ПДФ

4.5 сурет.
Симметриялы хроматографиялық шыңның түрі 
Хроматографиялық шыңдардың ауданы қазіргі кездегі хрома- 
тографтардың құрамына кіретін электрлік генераторларының көме-
гімен автоматты түрде өлшенеді.
Сонымен қатар келесі тәсілдерді де қолданады, соның ішін-
де: 
а) биіктік ортасында шыңның биіктігі мен енін графикалық 
анықтау, егер шың формасы қалыпты таралу қисығына жақын 
болса, онда шың ауданы
Q:
h
Q


5
,
0
065
,
1

теңдеуімен есептеледі; 
ә) шыңның екі жағына да жанама жүргізіп, нөлдік сызыққа
3-түзумен қосу арқылы ұшбұрыш құру. Алынған ұшбұрыштың 
ауданы шамамен 0,96 Q-ға тең: 
;
516
,
0
h
Q




б) жоғарыдағы келтірілген теңдеулер хроматографиялық 
шың қиылған жағдайда да қолданылады. 
Қалыпты таралу қисығы теңдеуімен анықталатын хромато-
графиялық шың үшін:


156 
355
,
2
5
.
0






4

қатынасы орындалады. Мұндағы 

– қалыпты таралу теңдеу-
індегі (Гаусс теңдеуі) стандартты ауытқу. 
Лаплас функциясының кестесі арқылы екі 


және 
5
,
0

бо-
латын тілікке сәйкес келетін хромотографиялық ауданының бө-
лігін бағалауға болады. Бұл өлшемдер сәйкесінше хромато-
графиялық шыңның барлық ауданына 

0,95 және 

0,75-ке тең. 
Хроматографиялық ұстап тұруы 
 
Ұстап тұру уақыты t
R
(секунд бойынша) – газды хроматогра-
фиялық колонкаға үлгінің ену уақыты мен хроматограммадағы 
шың максимумының тіркелу уақытына дейінгі уақыт интервалы. 
Келтірілген ұстап тұру уақыты (t
R
`) зерттелетін қосылыстың 
ұстап тұру уақыты (t
R
) мен сорбцияланбайтын қосылыстың ұстап 
тұру уақытының (t
o
) айырымын айқындайды: 
t`
R
= t
R
– t
o
.
Ұстап тұру көлемі V
R
– үлгінің ену уақытын хромато- 
граммадағы шың максимумының тіркелу уақытына дейін колон-
ка арқылы өтетін газ тасымалдағыштың көлемі:
V
R
= t
R
· V
a
`, 
мұндағы колонканың T температура және одан шығатын кездегі 
P
0
қысым кезінде V
a
– газ-тасымалдағыштың шығыны (cm
3
/min). 
Келтірілген ұстап тұру көлемі V
R
` – сорбцияланбайтын қосы-
лыс шыңы максимумының шығу уақытынан анықталатын қосы-
лыс шыңы максимумының шығу уақытына дейін колонка ар-
қылы өтетін газ тасымалдағыштың көлемі. 
Екі қосылыстың газ хроматографиялық бөліну дәрежесін:
𝑅 =
∆𝑡
𝑅
(𝜏
0,5(1)
− 𝜏
0,5(2)
)

∆𝐼
𝑅
(𝜇
0,5(1)
− 𝜇
0,5(2)
)


157 
теңдеуімен анықтайды. Мұндағы ∆t
R
– 1 және 2 бөлінетін қосы-
лыстарының ұстап тұру уақыттарының айырымы, ∆I
R
– 1 және
2 бөлінетін қосылыстарының ұстап тұру арақашықтықтарының 
айырымы (диаграммалық лентаның бірлігінде); τ
0,5
– уақыт 
бірлігіндегі биіктігінің жартысындағы хроматографиялық шың-
ның ені; µ
0,5 
– диаграммалық лента бірлігіндегі биіктігінің 
жартысындағы хроматографиялық шыңның ені. 
Егер R-дің мәні 1-ден үлкен болса, онда бөлінуді толық деп 
есептейді. 
Хроматографиялық колонканың тиімділігі теориялық табақ-
шалардың санымен (n) және теориялық табақшаға эквиваленттік 
биіктігімен (ТТЭБ) сипатталады: 
n = 5,545(t

/
τ
0,5
)
2
= 5,545(I

/
µ
0,5
)
2

мұндағы τ
0,5
– уақыт бірлігінде өлшенетін биіктіктің жартысын-
дағы хроматографиялық шыңның ені; µ
0,5
– сол шама сияқты, 
бірақ прибордың (қондырғының) регистратор диаграммасының 
ұзындық бірлігінде өлшенеді; t
R
– ұзындық бірлігіндегі ұстап тұ-
ру арақашықтығы. 
Теориялық табақшаға эквиваленттік биіктігі (ТТЭБ):
H = L/n, 
мұндағы L – колонка ұзындығы. 
Берілген теңдіктен басқа теориялық табақшаларының санын 
практикада есептеу үшін:
n = 16(t

/
τ
U
)
2
= 16(I

/
µ
U
)
2
теңдеуі пайдаланылады. Мұндағы τ
U
және µ
U
– уақыт бірлігінде 
және диаграмма ұзындығы бірлігінде өлшенетін хроматогра- 
фиялық шың табанының ені. 


158 


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   85   86   87   88   89   90   91   92   ...   106




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет