Тақырыбы: Хроматография. Сандық талдаудағы хроматографияның әдістері. Органикалық және бейорганикалық заттарды анықтау және бөлуде хроматографияны қолдану мақсаты


Жұқа қабатты және қағаз хроматографиясы



бет6/10
Дата24.04.2023
өлшемі128,35 Kb.
#86267
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10
Байланысты:
13 практ сабақ қаз

Жұқа қабатты және қағаз хроматографиясы.

Кез келген хроматографиялық әдіс қосылыстың екі фаза арсында таралуына негізделген. Бұл жағдайда бір фаза қозғалмайтын, екіншісі қозғалмалы қоспаның компоненттері. Қозғалмалы фазамен бірге қозғалмайтын фаза арқылы әртүрлі жылжу жылдамдығымен өтіп бөлінеді. Бөлу процестерді сорбция – десорбция процестерімен байланысты. Қозғалмайтын фаза – сорбент, оның қоспа компоненттерін сорбциялайтын қасиеті әртүрлі болады. Қозғалмайтын фазада немесе фазалар шекарасында компоненттің жиналуын сорбция деп атайды.


Хроматографиялық әдістерді топтастыру. Хроматографиялық әдістерді түрлі қасиеттеріне негізделіп топтастырады – фазалар табиғатына, бөлу (айыру) механизміне, орындау тәсілдеріне т.б. Қозғалмайтын фаза ретінде – қатты зат, қатты затқа қондырылған сұйық немесе гель қолдану мүмкін. Қозғалмалы фаза – сұйық немесе газ. Қозғалмалы фазаның агрегаттық күйіне байланысты хроматографияны сұйықтық немесе газды деп бөледі. Бөлу механизміне байланысты хроматография адсорбциялық, ионалмасу, тұндыру, таралу, гель–фильтрациялық деп бөлінеді. Сұйық қозғалмалы фазалы хроматографиялық әдіс орындау тәсіліне байланысты үш түрге бөлінеді:

  1. Бағаналы хроматография, қозғалмайтын фаза бағанада болады.

  2. Жұқа қабатты хроматография қозғалмайтын фаза пластинаға қондырылады.

  3. Қағаз хроматографиясы – қозғалмайтын фаза қағазға үлдір күйінде таратылады. Бағанадан өтетін еріткіш элюент деп аталады. Элюентпен қосылыстың ауысуын – элюирлеу деп атайды. Бұл кезде бөлек хроматографиялық зоналар пайда болады, оны хроматограмма деп атайды. Көп тараған және жиі қолданатын қағазда орындалатын хроматографияларға тоқталсақ, таралу хроматографиясы және тұндыру хроматографиясы. Қағаз хроматографиясы немесе қағаздағы хроматография қозғалмайтын фаза ретінде қағаз бетінде адсорбцияланған су болады, қозғалмалы фаза сумен араласпайтын органикалық еріткіш. Бөлу адсорбция процесіне негізделген. Қағазға қондырылған, бөлінетін компоненттер әртүрлі жылдамдықпен жылжи ауысады, бұл қозғалмалы фазаға, қағаздың капиллярлық қасиетіне байланысты. Жылдамдық таралу коэффицентіне тәуелді. Хроматография алғаш уақытында қосылыстың бір бөлігі қағаздан қозғалмалы фазаға ауысады. Органикалық қосылыс қағаздың еріген қосылыс ауданына жеткенде, қайта бөліну процесі жүреді, қосылыс органикалық фазадан қағазда бейнеленген су фазасына ауысады. Ең соңында әр компонент қағаз бетінің әр ауданында концентрленеді, демек хроматограммада әр компонентке тән бөлек зоналар пайда болады. Хроматографияланатын компоненттің зонасының ауысып бөліну коэффицентінің шамасымен анықталады, бұл шама зонаның жылдамдығының қатынасымен анықталады. Қосылыстың бөліну қасиетін бөліну коэффицентімен сипаттайды, бұл шама анықталатын қосылыстың ығысу зонасының еріткіштің ығысу зонасына қатынасымен анықталады. , мұнда h – анықталатын қосылыстың ығысу зонасы; Н – еріткіштің ығысу зонасы. Rf – мәні қозғалмалы және қозғалмайтын фазалардың табиғатына, таралу коэффицентіне, хроматографиялық қағазының табиғатына тәуелді. Тәжірибенің барлық шамалары тұрақты болған жағдайда бөліну коэффиценті Rf тек бөлінетін компоненттердің табиғатына байланысты. Неғұрлым бөлінетін катиондардың Rf айырымы жоғары болса, соғұрлым олар бір-бірінен жақсы бөлінеді. Бұл катиондарды кішкене топтардан бөліп анықтайды. Ол үшін белгілі ерітінділер жүйелеріндегі Rf шамасын білу керек. Кейбір катиондардың Rf шамалары (қозғалмалы фаза – НСІ және ацетон қоспасы)

Катион

Rf

Катион

Rf

Cr3+
Ni2+
Al3+
Мn2+

0,02
0,13
0,15
0,25

Рb2+
Сu2+
Zn2+
Fe3+

0,70
0,77
0,94
1,0

Қағаз хроматографиясында пайдаланылатын реакциялар түсті қосылыстар түзуі тиісті, олардың сезгіштігі және талғағыштығы жоғары болған дұрыс.


Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет