Технология полимеров
Определение свободного мономера в полиметилметакрилате
жүктеу/скачать 7 Mb. Pdf көрінісі
|
Sofina-Tekhnologiya polimerov
| Определение свободного мономера в полиметилметакрилате
(полибутилметакрилате) Реактивы и оборудование: 0,1 н бромид-броматный раствор (5,939 г КВr и 1,666 г КВrО 3 в 1 литре воды); ледяная уксусная кисло- та; концентрированная соляная кислота (ρ = 1,19); 10 %-ный водный раствор иодида калия; 0,1 н раствор тиосульфата натрия; конические колбы с пришлифованными пробками емкостью 500 мл и 250 мл; мер- ные цилиндры на 50 мл и 10 мл; бюретки на 25 мл; колба Бунзена на 250 мл; воронка Бюхнера. Ход анализа Навеску 0,3–0,5 г ПММА (ПБМА) загружают в коническую кол- бу на 200 мл и растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты. Затем полимер высаждают, вводя тонкой струйкой при непрерывном пере- мешивании 30 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, фильтрат количественно пере- носят в коническую колбу на 500 мл с пришлифованной пробкой и туда же добавляют 25 мл 0,1 н бромид-броматного раствора. Парал- лельно проводится контрольный опыт, для чего вторую колбу залива- ется 30 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. Затем в каждую колбу добавляют по 5 мл концентрированной соля- ной кислоты, плотно закрывают крышками и оставляют на 20 мин на рассеянном свету. После в колбу вносят 10 мл 10 % раствора иодида калия, перемешивают и титруют выделившийся йод 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Содержание свободного ММА в полимере рассчитывается по формуле (а-в) К 0,00799 100 100 ММА= , % q 159,8 . 127 Содержание свободного БМА в полимере рассчитывается по формуле (а-в) К 0,00799 100 100 БМА= , % q×112,53 , где q – навеска полимера, г; а – объем 0,1 н тиосульфата натрия, из- расходованного на титрование контрольной пробы; в – объем 0,1 н тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навес- кой, мл. Приложение 4 жүктеу/скачать 7 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|