Аналитическая химия. II. Физико-химические методы анализа



Дата06.01.2022
өлшемі0.64 Mb.
#15439

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография 1.1. Тонкослойная хроматография

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

  • Достоинства метода ТСХ:
  • прост по технике выполнения
  • позволяет анализировать микрообъекты
  • экспрессен
  • не требует
  • дорогостоящего
  • оборудования

ТСХ – жидкостно-адсорбционная

  • растворитель
  • подложка
  • стартовая
  • линия
  • сорбент
  • нанесение пробы

Классификация

  • Варианты: Режим подачи элюента:
  • - восходящая - непрерывный
  • - нисходящая - многократный
  • - радиальная - ступенчатый
          • - градиентный
  • - двумерный

Хроматографические параметры

  • б
  • а
  • в
  • д
  • г
  • x1
  • Фронт растворителя
  • Стартовая линия
  • x2
  • A
  • B
  • C
  • Капли образца
  • Слой сорбента
  • L
  • y1
  • y2
  • Фронт
  • растворителя
  • Rf = x/L
  • Rf  0.1
  • H = L/N = Ly2/16x2
  • RS=2(x2–х1)/(y1+y2)
  • α=(1/Rf1–1)/(1/Rf2–1)

Идентификация

  • Просмотр хроматограммы
  • - флуоресцентный агент
  • в слое сорбента (УФ)
  • - эксикатор с йодом
  • - пульверизатор с
  • реагентом-проявителем

ТСХ

  • Качественный анализ
  • сравнение величины Rf соединения, находящегося в смеси (Rfi), со значением Rf стандартного
  • образца (Rfст)
  • L
  • xi
  • xст
  • Rf i = xi/L
  • Rfст = xст/L

ТСХ. Количественный анализ

  • Непосредственно на хроматограмме
  • - по размеру пятна
  • - спектрофотометрически по спектрам
  • поглощения и отражения
  • - флуориметрическим методом
  • - рентгенофлуоресцентным методом
  • - радиометрическим методом

ТСХ. Количественный анализ

  • Анализируемое вещество вымывают из слоя сорбента после вырезания зоны, полученный раствор анализируют
  • спектрофотометрическим методом
  • флуориметрическим методом
  • атомно-абсорбционным методом

Препаративная ТСХ

  • Ватный тампон
  • ТСХ-пластинка

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография

  • АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография
  • 1.2. Бумажная хроматография
  • По механизму разделения – распределительная
  • хроматография
  • Варианты:
  • НФ - полярная, ПФ – неполярная (гидрофобная)
  • Обращенно-фазовый вариант – неполярная (гидрофобная) НФ, полярная ПФ
  • Бумажная хроматография

Бумажная хроматография

  • Варианты:
  • восходящая
  • нисходящая
  • радиальная
  • - двумерная
  • Фронт растворителя
  • Место нанесения пробы
  • Место выреза хвостика
  • Хроматографическая камера

Определение катионов металлов методом бумажной хроматографии

  • Определение катионов металлов методом бумажной хроматографии
  • Для разделения катионов металлов методом одномерной восходящей бумажной хроматографии в качестве подвижной фазы применяют смесь соляная кислота-ацетон в соотношении 80:20, а в качестве проявителей – соответствующие реагенты.
  • х
  • 14 см
  • L = 10 см
  • 2 см
  • 2 см
  • Финишная линия
  • Стартовая линия
  • Пробка с крючком
  • Стеклянный цилиндр
  • Растворитель

Бумажная хроматография

  • L = 10 см
  • х
  • 14 см
  • 2 см
  • 2 см
  • Финишная линия
  • Стартовая линия
  • Прорезь для закрепления на крючке
  • Место нанесения пробы капилляром
  • Расстояние, пройденное веществом
  • Расстояние, пройденное растворителем

Бумажная хроматография

  • х = Rf × L
  • Катион
  • Rf
  • Катион
  • Rf
  • Cr3+
  • 0.02
  • Cu2+
  • 0.77
  • Ni2+
  • 0.13
  • Zn2+
  • 0.94
  • Al3+
  • 0.15
  • Cd2+
  • 1.00
  • Mn2+
  • 0.25
  • Bi3+
  • 1.00
  • Co2+
  • 0.54
  • Fe3+
  • 1.00
  • Pb2+
  • 0.7
  • Катион
  • М1
  • М2
  • М3
  • М4
  • Rf
  • х

Бумажная хроматография

  • Реагенты-проявители
  • Катионы
  • Реагенты
  • Окраска зоны
  • Ni2+
  • 1 % ДМГО (реактив Чугаева), пары NH3 (конц)
  • Красный
  • Mn2+
  • Смесь 2 М NaOH и 3% H2O2, бензидин
  • Синий
  • Co2+
  • насыщ. NH4NCS, ацетон
  • Синий
  • Cu2+
  • K4[Fe(CN)6]
  • Буро-красный
  • Pb2+
  • KI
  • Желтый
  • Zn2+
  • Дитизон
  • Красный
  • Cd2+
  • Тиомочевина, NH3
  • Желтый
  • Fe3+
  • K4[Fe(CN)6]
  • Синий
  • Bi3+
  • о-оксихинолин, KI
  • Оранжевый
  • Cr3+
  • Смесь 2 М NaOH и 3% H2O2, бензидин
  • Синий
  • Al3+
  • Ализарин, пары NH3 (конц)
  • Розовый

Электрохимическое подавление для анионов

  • На электродах – разложение воды

Электрохимическое подавление для катионов



Достарыңызбен бөлісу:




©emirsaba.org 2022
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет