БАҚЫЛАУ ЖҰМЫСЫ №28,29
1. Қоспаларды бөлудің хроматография әдісі. Хроматографияның түрлеріне жалпы сипаттама беріңіз.
2. Капиллярлық электрофорез. Әдістің теориялық негізі. Заманауи аспаптарда қолданылатын детекторлардың түрлеріне сипаттама беріңіз.
3. Ядролық магниттік резонансты спектроскопия əдісіне жалпы сипаттама беріңіз.
Жауабы:
1. Хроматография — бұл әртүрлі қоспаларды бөлудің зертханалық әдісі. Қоспа жылжымалы фаза деп аталатын сұйықтықта ерітіледі де, ол оны стационарлы фаза деп аталатын басқа материал бойымен өткізеді. Қоспаның әртүрлі құрамдас бөліктері станционарлы фаза бойында әртүрлі жылдамдықпен қозғалады, бұл олардың бөлінуіне әкеледі. Бөліну компоненттердің жылжымалы және стационарлы фазалар арасында әртүрлі болып таралуына негізделген. Құрамдас заттардың таралу коэффициенттері әртүрлі болғандықтан, олар станционарлы фазада әртүрлі уақыт тежеледі, бұл заттардың бөлінуіне алып келеді.
Хроматографияның негізгі екі түрі: препаративті және аналитикалық. Препаративті хроматографияның мақсаты - қоспаның компоненттерін кейінірек пайдалану үшін бөлу, сондықтан заттарды тазартудың жолы болып табылады. Аналитикалық хроматография әдетте аз мөлшердегі материалмен орындалады және қоспадағы аналиттердің мөлшерін немесе бар болуын анықтауға арналған. Препаративті хроматография аналитикалық бола алмайды, және керісінше.
2. Капиллярлық электрофорез - бұл гель электрофорезінің модификациясы, ол зарядқа, молекуланың көлеміне байланысты бөлінудің бірдей принципін қолданады, бірақ капиллярлық түтікте гельді затпен немесе сұйық полимермен орындалады. Капиллярлар балқытылған кремнеземнен дайындалады және әрбір капиллярлық түтіктің ішкі диаметрі 50-100 мкм, ұзындығы 25-100 см. Үлгілер полимерлі материал бар капиллярлық түтікке енгізіледі және қарапайым гель электрофорезіне қарағанда тез бөлінеді. Капиллярлық жүйе оқшаулағыш қаптаманың ішінде жақсы қорғалған, ол үлгіні кез келген ластанудан қорғайды. Капиллярларды сұйық полимерлермен, мысалы, гидроксиэтил целлюлоза немесе полиакриламид сияқты жоғары ажыратымдылықтағы гельдермен толтыруға болады. Капиллярлық электрофорез үлкен ажыратымдылықты қамтамасыз етеді; сондықтан бөлу дәлірек болады. Капиллярлық электрофорез спектрофотометриялық талдау арқылы автоматтандырылған детекторлық жүйені қолданады. Бұл беттің ауданы мен көлемінің арақатынасының жоғарылығына байланысты.
Капиллярлық электрофорез жоғары дәлдік қажет болған жағдайда қолданылады және қымбат емес техника болғандықтан жиі қолданылмайды.
3. Ядролық магниттік резонанс (ЯМР) – қатты, сұйық және газ тәріздес денелерде радиожиілік диапазонындағы электрмагниттік энергияның резонанстық жұтылуы. Мұндай резонанстық жұтылу құбылысы сыртқы магнит өрісіне орналасқан зат ядроларының магнетизміне байланысты пайда болды. Бұл құбылыстың резонанстық сипаты қозғалыс мөлшерінің моменті мен магниттік моменті бар ядролардың қасиетіне сәйкес анықталады. Мұндай ядроның сыртқы магнит өрісімен (Н0) әсерлесуі меншікті, яғни пресцессия жиілігін (ω0) анықтайды: ω0=γН0, мұндай γ – гиромагниттік қатынас, яғни ядроның магниттік моментінің оның қозғалыс мөлшері моментіне қатынасы. Тәжірибеден негізінен осы меншікті жиіліктің мәні анықталады. Көптеген ядролар үшін бұл жиілік 1 – 10 МГц аралығында. Сыртқы магнит өрісі болмаған кезде ядролардың магниттелушілігі әлсіз (электрондық парамагнетизмнен 106 – 108 есе кем) болады. Резонанстық жиіліктегі радиожиіліктік өріс ядролардың айналуы бағытын өзгертеді, яғни ядролық магниттелушіліктің прецесс. қозғалысын тудырады. Бұл қозғалыс зерттелмекші затты қоршаған индуктивтілік орамада пайда болатын индукциялық ЭІК арқылы анықталады. ЯМР ядролардың магниттік моментін өлшеуге, заттың магниттік құрылымын зерттеуге, химиялық анализде т.б. кеңінен пайдаланылады.
Достарыңызбен бөлісу: |