2 Зертханалық жұмыс. Сульфирлеу реакциясы. Сульфанил қышқылын алу Негізгі әдебиеттер: 1[290-213]
жүктеу/скачать 67,5 Kb.
|
Закир Д. №2 Зертханалық жұмыс ОХ II
- Бұл бет үшін навигация:
- Әдістемелік нұсқаулар
|
№2 Зертханалық жұмыс. Сульфирлеу реакциясы. Сульфанил қышқылын алу Негізгі әдебиеттер: 1[290-213] Қосымша әдебиеттер:6[20-23] Бақылау сұрақтары: Қандай сульфирлеуші агенттерді білесің? Сульфирлеуші агент ретінде көбінесе 98-100% күкірт қышқылы, 92-94% қышқыл, сонымен қатар 20-60% күкірт ангидриді бар олеум, кейде SO2 дегі SO3 ерітіндісін сульфирлеу үшін қолданады. Эффективті сульфирлеуші агент ретінде хлорсульфон қышқылын қолданады. Оны хлорсутек пен күкірт ангидридін әрекеттестіру арқылы алады. Ароматты қосылыстарды хлорсульфон қышқылымен сульфирлеу екі сатылы процесс болып табылады. Бірінші сатысында сульфоқышқыл түзіліеді. Бензол мен күкірт қышқылының әрекеттесуі қандай механизм бойынша өтеді? Бензол мен концентрлі азот қышқылы өте баяу әрекеттеседі нитробензолдың түзілуімен. Өзара әрекеттесу жылдамдығы айтарлықтай концентрлі күкірт қышқылын қосқанда артады; Сондықтан ароматты қосылыстарды нитрлеу көбінесе қоспамен жүргізіледі концентрлі азот және күкірт қышқылдары (1:2 қатынасы), деп аталады нитрлеуші қоспа. Реакциялық ортадан сульфоқышқылдарын қалай бөледі? Күкірт қышқылын анықтау үшін физикалық қасиеттердегі айырмашылықты қолдануға болады: қайнау және қату температуралары, тығыздық, электр өткізгіштік, сыну көрсеткіші және т.б. Ең күшті айырмашылық электр өткізгіштікте болады. Төменгі қосылыстарды сульфирлегенде жүретін реакция теңдеулерін жазыңыздар: а) фенол, б)толуол, в)нитробензол,г) бензой қышқылы. А) Б) В) Әдістемелік нұсқаулар Молекулаларының құрамында күкірт атомы бар көмірсутектер органикалық қосылыстардың күкіртті туындылары деп аталалы. Бұл қосылыстар өздерінің қасиеттері жағынан көмірсутектердің оттекті туындыларына ұқсас, бірақ бұл заттарды қарастырғанда күкірт атомының құрылымының ерекшеліктерін ескеру қажет. Күкірт оттек атомына ұқсас бола тұрып, ауыспалы валенттілік көрсетеді және оттегінен электртерістігі төмен. Көмірсутектеріндегі сутек атомын күкірт қышқылының қалдығы сульфотоп ( -S03H) орын басса, сульфоқышқыл туындылары алынады. Сульфотоп – электрофильді бөлшек. Сульфоқышқылдардың аттарына сульфоқышқыл сөзін қосу арқылы құрады: CH3 – CH2 – CH2 -S03H (пропансульфоқышқыл-1) S03H │ CH3 – CH2 – CH - CH3 (бутансульфоқышқыл-2) Сульфоқышқылдар – суда еритін кристалды заттар.Су тартқыш қасиеті бар. Сульфоқышқылдар – күшті қышқылдар. Тапсырма. Анилинді сульфирлеу арқылы сульфанил қышқылын алу Жұмыс орындау тәртібі 1 тәжірибе Сульфанил қышқылын алу 1 нұсқасы Дөңгелек түбті колбадағы 9,3 г анилинге біртіндеп араластырып отырып 16,3мл концентрлі күкірт қышқылын қосады.Алынған қоспаны май жылытқышында 180-190⁰С температура аралығында қыздырады.4-5 сағаттан кейін сынама алады: реакциалық қоспаның бірнеше тамшысын суық су құйылған пробиркаға қосады да,натрий сілтісімен араластырады.Егер риакцияға түспеген анилин бөлініп шықпаса, онда реакцияға аяқталғаны. Реакция теңдеуін жазыңыздар.Бұл процесте күкірт қышқылы қандай роль атқарады? Сульфанил қышқылын алу үшін пісіру тәсілін қолдануға болады, бұл жағдайда күкірт қышқылы аз мөлшерде алынады. 2 нұсқасы Фарфор ыдысына [ступка] 5,5 мл концентрлі кукірт қышқылын құйып, үстіне біртіндеп аздаған бөліктермен 9,3 г жаңа қуылған анилинді құяды.Анилиннің күкірт қышқылды тұзы пайда болады.Оны абайлап мұқият үгеді де фарфор табақшасына аударады. Реакциялық қоспаны 175-180⁰С 3-4 сағат қыздырады. Реакцияның аяталғанын жоғарыдағы тәжірибедегідей анықтайды. Қорытынды: Біз бұл зертханалық жұмыста сульфирлену реакциясымен таныстық және сульфанил қышқылын алдық. жүктеу/скачать 67,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|