Болатты макроталдау. Болаттың химиялық әр тектілігін анықтау – ликвациялар
Жұмыстың мақсаты: Макроскопиялық талдау жүргізуді үйрену қажет. Жұмысты орындау барысында макробөлімдерді дайындау әдісін, макроқұрылымды және болат ақауларын анықтау әдістерін үйрену қажет.
Құрал – жабдықтар және материалдар:Металл және шойын болаттың ақаулары бар үлгілер, күкірт пен фосфордың біркелкі бөлінбеген үлгілері; әр түрлі санды тегістеуіш зімпара қағаз; ағаш кесегі; резеңке ролик; үлкейту әйнегі; қысқыштар; мақта; сүзгіш қағаздар; бромкүмісті жылтыр фотографиялық қағаз; химиялық ыдыстар.
Макроанализ дегеніміз – темір үлгісінің дендриттік құрылымдарын, шөгу икемділігін, газ көпіршіктерін, жарықтарды, шұңқырларды, тұтқындарды, шлак қосындыларын, металлдың орналасуын, соғу және штамптау кезіндегі талшықтардың орналасуын, күкірт пен фосфордың бөлінуі, құрылымдық біртектілігі, дәнекерленген түйіспектің сапасын анықтау үшін қолданылады.
Макроанализ темір, болат немесе қорытпанның макроқұрылымдарын зерттейді. Макроқұрылымды дайындаманың немесе бөліктің бетіне тікелей қарауға болады; арнайы кесілген үлгіні (темплет) ұнтақтаған микроыспамен сүртіп жүргізіп, болғаннан соң арнайы реактивпен өңделеді. Макроқұрылымды зерттеуге дайындалған үлгінің беті макроқұрылым деп аталады.
Үлгіні кесу орны мен әдісі. Макроанализдің үлгісін зерттелуіне байланысты - құю, соғу, штамптау, илемдеу, дәнекерлеу немесе жылумен өңделетін бөлік, және анықталуы және зерттелуі қажет - бастапқы кристалдану, металдың үздіксіздігін бұзатын ақауларға байланысты белгілі бір жерде және белгілі бір бөлігі кесіледі. Сондықтан үлгілер құйманың, дайындаманың немесе көлденең бөлігінен бойлық бағытында бір немесе бірнеше жерден кесіледі. Үлгінің тегіс бетін алу қажет.
Макроанализге арналған үлгінің беті фрезерлік немесе тегістеу станогында (егер материал қаттылығы төмен болса) немесе беттік тегістеу машинасында (егер материал қатты болса) өңделеді. Тегіс бетті алу үшін үлгі қолмен тегістеледі. Үлгі бетін тегістеу кезінде, олар ағаш кесегіне оралған зімпара қағазбен жүреді. Тегістеу кезінде қатқыл абразивті дәндері бар тегістеуден басталады, содан кейін олар біртіндеп ұсақ түйірмен тегістеуге ауысады. Тегістеу барысында бір бағыттан екінші бағытқа ауысқанда, тегістеу бағыты 90 ° өзгереді. Тегістеліп болғаннан соң үлгі беті мақта матамен сүртіліп, тартылады.
Күкірттің таралуын анықтау. Болаттағы күкірттің бөлінуін анықтау үшін Бауман әдісі қолданылады, ол үшін қажет:
Макрошлиф бөлігін спиртке малынған мақта матамен жақсылап сүртіп тегістеу бетін жоғары қаратып үстелге қояды.
Күкірт қышқылының 5% сулы ерітіндісінде жылтыр бромкүміс фотосурет қағазын 5 - 10 минутқа жібітеді, артық ерітінді алу үшін сүзгі қағазының екі парағының арасына аздап кептіреді, эмульсия жағын макроыспасына салады да, темірдің үстіңгі жағын қолмен немесе резеңке роликпен тегістейді, нәтижесінде пайда болған газ көпіршіктерін алып тастайды, макроыспада 2-3 минут тұрады және макроыспа бөлімінен мұқият алынады.
Алғаннан соң сумен шаяды, гипосульфиттің 25% сулы ерітіндісіне бекітіп, қайтадан сумен шаяды, құрғатады. Фотосурет қағазында алынған қоңыр түсті бөлімдер күкіртпен байытылған жерлерді көрсетеді (сульфидтердің жинақталуы). Егер фотоқағаздың түсі біркелкі болса, демек, күкірт біркелкі бөлінеді. Күкіртпен байытылған жерлерде қара дақтардың пайда болуы келесі реакциялармен түсіндіріледі: біріншіден, MnS + H, S04 = MnS04 + H2S фотоқағазға сіңірілген күкірт қышқылы мен MnS және FeS қоспалары арасында, күкірт болатта болады. FeS + H2S04 = FeS04 + H2S. Алынған күкіртсутек эмульсия қабатының күміс бромидіне әсер етеді, нәтижесінде күңгірт қоңыр түсті күміс сульфид түзіледі: 2AgBr + H2S = Ag2S + 2HBr.
Фосфордың бөлінуін анықтау. Болаттағы фосфордың бөлінуі жылтыратылған үлгіні реагент құрамына қосу арқылы анықталады: 85 г мыс хлориді, 1000 см3 судағы 53 г аммоний хлориді. Бөлінуді анықтау үшін:
1. Үлгінің құмдалған бетін спирттелген мақта матамен сүртеді.
2. Үлгіні көрсетілген реагентке батырып, оны 1 - 2 мин күтеді. Сынама реагентте болған кезде темір ерітіліп, сынаманың бетіне жиналған мысты ығыстырылады. Экспозициядан кейін үлгіні реагенттен алады. Үлгінің бүкіл беті мыспен қапталған болуы керек.
3. Су ағынының көмегімен мыс қабатын жуады да, макро бөлігін дымқыл мақта матамен сүртеді.
4. Үлгіні құрғатады. Қара дақтар, яғни терең өңделген жерлері - бұл фосформен байытылған жерлер, өйткені фосфор темірде неғұрлым көп болса, соғұрлым ол тез ериді; ашық жерлер - фосфор мөлшері төмен жерлер болады.