4 - зертханалық жұмыс. Судың жалпы кермектілігін анықтау (ГОСТ 4151 72)
Жұмыстың мәні Ауыз суының жалпы кермектілігін анықтау комплексон ІІІ-тің магний және кальциймен берік комплексті қосылыс түзілуіне негізделген комплексометрлік әдіспен жүргізіледі. Кермектілікті индикатор қатысында, рН=10 болғанда үлгіні комплексон ІІІ-пен титрлеу арқылы анықталады. Талдау үшін үлгі алудың маңыздылығы зор. Жалпы кермектілікті анықтау үшін судың үлгісінің көлемі 250 см3-тан кем болмауы керек. Егер алынған үлгіні сол күні анықтаудың мүмкіндігі болмаса, онда суды дистилденген сумен 1:1 қатынаста сұйылтып, келесі күнге дейін қалдырады.
Қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер Өлшеуіш ыдыстар: сыйымдылықтары 10, 25, 50 және 100 см3 пипеткалар; 25см3 бюретка. 250-300 см3 титрлеуге арналған конустық колба.
Талдауда қолданылатын реактивтер: Комплексон ІІІ.; Аммоний хлориді; Аммиактың судағы 25 % - тік ерітіндісі.; Тұз қышқылды гидроксиламин.; Тұз қышқылы.; Натрий хлориді. Этил спирті.; Магний сульфаты – фиксанал.; Қара-көк хром индикаторы.
Реактивтерді дайындау 0,05 н комплексон ІІІ дайындау
9,31 г комлексон ІІІ-ды өлшеп алып, дистилденген сумен ерітіп, 1 дм3 дейін толтырады. Егер ерітінді бұлыңғыр болса, оны фильтрлейді. Ерітінді бірнеше ай бойы тұрақты.
Буфер ерітіндісін дайындау
10 г аммоний хлоридін дистилденген сумен ерітеді, 50 см3 25 % -тік аммиак ерітіндісін қосып 500 см3 көлемге дейін дистилденген сумен толтырады. Толық жабылатын ыдыста сақтаған жөн.
Индикатор дайындау
0,5 г индикаторды 20 см3 буфер ерітіндісінде ерітіп, 100 см3-қа дейін этил спиртімен толтырады. Қара-көк хром индикаторының ерітіндісі ұзақ уақыт бойы өзгеріссіз сақталады. Құрғақ индикатор да қолданылады. Ол үшін 0,25 г индикаторды 50 г натрий хлоридімен мұқият араластырады.
Тұз қышқылды гидорксиламин ерітіндісін дайындау
1 г тұз қышқылды гидроксиламинді дистилденген сумен 100 см3-қа дейін жеткізеді.
0,05 н магний сульфаты ерітіндісін дайындау
Ерітінді 1дм3 0,01н есептелген фиксаналдан дайындалады. 0,05 н ерітінді дайындау үшін ампуланы дистилденген суда ерітіп, өлшеуіш колбада 200см3 дейін жеткізеді.
Комплексон ІІІ ерітіндісін стандарттау
Конустық колбаға 10 см3 0,05н магний сульфатын салып, дистилденген сумен 100 см3 дейін жеткізеді. Оған 5см3 буфер ерітіндісін, 5-7 тамшы индикатор қосып, комплексон ІІІ ерітіндісімен эквивалентті нүктеде түсі өзгергенше ұзақ араластырып отырып титрлейді. Түсі күлгін-көк болады.
Титрлеуді бақылау үлгісін жасап алып салыстырады.
Комплексон ІІІ ерітіндісіне түзеткіш коэффициентін төмендегідей формуламен анықтайды:
k= ; мұнда V- титрлеуге кеткен комплексон ІІІ ерітіндісінің көлемі,см3.