5 Дәріс Тақырып. Нанобөлшектерді зерттеу әдістері. Спектроскопия әдістері
жүктеу/скачать 221,01 Kb.
|
№5 Дәріс
| ИҚ-спектроскопия. ИҚ-спектроскопиясының техникасы мен онда қолданылатын әдістемелердi қарастырайық. Спектрдiң ИҚ-облысы көзге көрінетін облыстың шекарасынан басталған толқын ұзындыктарын, яғни 0.7 мкм-ден 1000 мкм-ге дейінгі аумақты қамтиды. Барлык ИҚ-облыс шартты түрде электрондық және тербелме ауысулар байқалатын 4000÷12500 см-1 толқындық сандар диапазонындағы жақын облысқа. молекулалардың тербелiсiне байланысты болатын 626 пен 4000 см-1 диапазонында жататын негізгі немесе орташа облысқа, айналу ауы сулары байқалатын 50 мен 625 см-1 диапазонындағы алыс облысқа белiнедi. Мысалы, ауыр молекулалардағы, иондық және молекулалық кристалдардағы қатты денелердегі кейбір электрондықауысулар. күрделі молекулалардағы, мысалы, биополимерлердегі, айналмалы және скелетті-деформациялық тербелістер. Қазіргі кезде көптеген сериялық аспаптар жұмыс жасайтын ИҚ орташа облысының спектроскопиясы кең дамыған.
ИҚ-спектрометрiнiң жалпы конструкциясы сәуле кезінен, дисперсиялау жүйесінен (монохроматор) және тіркейтін элементтен (детектор) тұрады. ИҚ-сәуле шығарудың спецификасына байланысты аспаптын әр элементінің құрылымы өзара ерекшеленеді. ИҚ-спектрометрлердiң арасында спектрлер бiр каналды қабылдағыштың көмегімен кезекпен сканирленетін және тiркелетін дисперсиялайтын сканирлеуші аспаптар кең тараған. Жарық шығару сызбасы бойынша аспаптар бір сәулелі және екі сәулелі болып бөлінеді. Қазіргі кезде фонды, яғни толық өткізу сызығын теңестіруге және атмосфералық Н2О мен СО2-мен жұтылуын компенсациялауға, шоктың кювета терезесiмен және еріткішпен босансуына мүмкiндiк беретiн екі сәулелік сызбалар пайдаланылады. Дифракциялык торы бар екi сәулелік сканирлеуші ИҚ-спектрометрдің кыскартылған сызбанұсқасы 5.1-суретте көрсетілген. Жарық көзінен 1 шыққан ИҚ-сәулесі екі шоққа бөлінеді және айналар жүйесі 2 көмегiмен кюветаларға бағытталады. Жұмысшы шоғы үлгiсi бар кюветадан 3 өтсе, салыстыру шоғы кез келген компенсатордан 4 (ерiткiшi бар кювета, терезе және т.б.) өтедi. Yзетін модулятор көмегімен шоқтар (көбіне айналатын секторлық айна) кезекпен монохроматордың кiретiн санылауына 6 және одан кейін дисперсиялайтын элементке 7 (дифракциялық тор) бағытталады. Дисперсиялайтын элементті бұру моторы 14 арқылы бұрышын ауыстырған кезде монохроматордың сәуле шығу саңылауынан 8 қабылдағышқа 9 саңылаумен кесілген, интервалы аз болатын реттелген сәуленiн толқын ұзындықтары өтедi. 5.1-сурет. Екi сәулелі сканирлеушi ИК-спектрометрдің сызбанұсқасы ИҚ-сәулелену: 1-электрлік сигнал механикалык байланыс 1-ИҚ сәуле көзi: 2 айналар жүйесі, 3-жұмысшы шоғы мен үлгі; 4 салыстыру шоғы мен фонды компенсациялаушы; 5 -үзетiн модулятор. 6- монохроматордың сәуле кіретін саңылауы; 7 - дисперсиялайтын элемент (дифракциялық решетка немесе Литеров айнасы бар призма); 8 - монохроматордың сәуле шығатын саңылауы; 9 қабылдағыш; 10 - күшейткіш; 11- жұмысшы моторы 12 фотометриялық сына: 13 - өздігінен жазу құралы; 14 - бұру моторы жүктеу/скачать 221,01 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|