5 Дәріс Тақырып. Нанобөлшектерді зерттеу әдістері. Спектроскопия әдістері
жүктеу/скачать 221,01 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Бақылау сұрақтары
| Меншікті беттік ауданды анықтау. Меншікті беттік ауданды анықтау әдісі - қатты денелердің меншікті бетін анықтау жөніндегі хроматографиялық әдістерінің ішінде дәлдігі бойынша статистикалыққа жуық келетін әдіс. Бұл әдіс Нельсон мен Эгертсонның өңдеген инертті газдың жылулық десорбциясының әдісі болып табылады.
Бұл әдіс, өлшенетiн үлгi мен түтікше арқылы өтетін, газ ағынының (аргон қосылған гелий) жылуөткізгіштігінің өзгеруі бойынша, оны сұйық азотпен салқындатқан кезде газ қоспасындағы үлгi бетімен адсорбцияланған және үлгіні бөлме температурасына дейін қыздырған кезде десорбцияланған, аргон мөлшерін анықтауға негізделеді. Баллондардағы редуктордың көмегімен гелий және аргон газ қоспасының берілу жылдамдығы орнықтырылады (5.4-сурет). 5.4-сурет. Ar жылулық десорбция қондырғысының сызбанұсқасы. 1,2- реттеліп отыратын газды беру жүйесі, 3-өздігінен тіреуішке шығарушы хроматограф, А-эталонды үлгі, В,С,Д-зерттелінетін үлгілер Зерттелінетін адсорбент бар хроматографиялық U - тәріздес колонка (ұзындығы 10 см, диаметрі 7 мм) сұйық азот бар түтікке енгізілді. Жылулық десорбция әдісі, газ тасымалдаушы гелий бар аргон қоспасынан сұйық азот температурасына дейін үлгіні салқындатқан кезде аргонның жұтылуына негізделеді. Содан кейін, сұйық азоты бар түтік алынады және бөлме температурасы кезінде адсорбент бетінен аргонның толық десорбциясы жүзеге асады. Сонымен қатар, өздігінен тіркегіш десорбция үдерісін тіркеп отырады. Үлгінің меншікті бетін есептеу координаталарға тұрғызылған, калибрлеушi графикті пайдалана отырып, десорбцияланған шыңның ауданы бойынша жүзеге асырылады: шың ауданының салмаққа қатынасы және меншiктi адсорбциялаушы бет (м²/г). Меншікті беттiң мәнi эталон мен үлгiнiң десорбциясының шындарының аудандарын салыстыру әдiсiмен анықталды. Зерттелінушi адсорбент салмағы 0,48-ден 0,55 граммға дейiн алынды. Адсорбат - аргон қоспасындагы Не газ-тасымалдағышының шығыны: 48-50 мл/мин, қоспадағы аргон концентрациясы 3-6%. Орташа натиженiн қателігі 44-6%. Есептеулер үлгiлердiң жалпы беттерiне пропорционал болып келген десорбциялаушы шыңдардың аудандары бойынша жүргізіледі: Осыдан: мұндағы, S-десорбциялаушы шыңның ауданы (см²); S-үлгiнiң меншiктi беті (м²/г); g - үлгі салмағы (г) Наноѳлшемді заттардың ерекше параметрлерінің бірі олардың меншікті бетінің жоғарылығы болып табылады. Заттың меншікті бетінің пішіні (физикалық-химиялық факторладан басқа) бастапқы заттың түріне, катализаторлар және модификаторларды қолдануға, оларды енгізу тәсiлдерiне, синтездеу шарттары мен релаксацияға байланысты. Осы және көптеген басқа шарттарды пайдалану нәтижесінде бет параметрлері әртүрлі болып келетін материалдар алынады. Бақылау сұрақтары Рентген-фазалық талдау қалай жүзеге асырылады? ЭПР спектроскопиясы жөнiнде не білесіз? ИҚ-спектроскопия жөнiнде не білесіз? Раман спектроскопиясы жөнiнде не білесіз? Меншiктi беттік ауданды анықтау жөнiнде не білесіз? жүктеу/скачать 221,01 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|