Аналитикалық химия іргелі ғылым ретінде. Аналитикалық химияның пәні мен міндеттері

39. Бейорганикалық және органикалық заттарды бөлу үшін қағаз және 
жұқа қабатты хроматографияны қолдану. 

40. Гель-хроматография (гель-сүзу) туралы түсінік. 
Гель-хроматография-олардың 
молекулаларының 
мөлшерінің 
айырмашылығына негізделген заттарды бөлу әдісі. Қозғалмайтын фаза 
ретінде кеуектердің белгілі бір мөлшері бар гельдер қолданылады; 
жылжымалы фаза ретінде — су немесе органикалық элюенттер. Гель 
хроматографиясындағы бөлу механизмінің ең қарапайым түсіндірмесі-
талданатын заттардың молекулалары Сорбент кеуектеріндегі қозғалмайтын 
еріткіш пен қозғалмайтын фаза қабаты арқылы өтетін элюент арасында 
бөлінеді. Колонка бойымен қозғалу кезінде Сорбент саңылауларына енуге 
мүмкіндік беретін мөлшері бар молекулалар кеуектерде қалады. Өлшемдері 
тері тесігінен үлкен молекулалар сорбентке енбейді және динамиктен 
элюенттің қозғалыс жылдамдығымен жуылады. Барлық мөлшердегі тері 
тесігіне енетін молекулалар баяу қозғалады. Баған бойымен компоненттердің 
қозғалыс жылдамдығының төмендеуі бөлінетін бөлшектердің таралуы 
мүмкін тері тесігінің санына тікелей байланысты 
Гель хроматографиясындағы молекулалардың мөлшері бойынша бөліну 
моделі 
гель-хроматография 
әдісімен 
заттардың 
қоспаларын 
олардың 
молекулаларының 
мөлшеріне 
қарай 
бөлуге 
болады. 
Бағаннан 
компоненттердің шығуы олардың молекулалық массаларының төмендеу 
тәртібімен жүреді. Бағаннан шығатын ерітінділер әртүрлі әдістермен 
талданады. 
Гель хроматографиясында еріткіштері бар гель түзуге қабілетті 
қозғалмайтын фазалар қолданылады. Сефадекс зертханалық тәжірибеде 
кеңінен қолданылды-жоғары тазартылған және арнайы дайындалған жүгері 
крахмалы. 
Гель хроматографиясы полимерлердің ЭП-да молекулалық массалық 
таралуын анықтау және олардың молекулаларының мөлшерін анықтау үшін 
қолданылады. Мәселені шешу үшін күрделі формасы бар және сақталатын 
көлемнің молекулалық массаға немесе молекулалардың мөлшеріне 
тәуелділігін сипаттайтын градуирлеу графигі әдісі қолданылады. Кестеге 
сәйкес олар талданатын қоспада белгілі бір мөлшердегі молекулалардың 
құрамын табады. 
Принципі 
Үлгі ерітіндісі бағанға енгізіледі, оның көлемі хроматографияның 
сапасын шектейді. Аналитикалық бөлу үшін ол СМ-ден 0,1% - дан аспауы 
керек (бағанның жалпы көлемі), ал дайындық тазарту үшін ол СМ-ден 8-10% 
- дан аспауы керек. Буға кірмейтін жоғары молекулалы заттар түйіршіктер 
арасында өтеді, сондықтан олардың сақталу мөлшері стационарлық фазаның 
көлемін (бос көлем деп аталатын) алып тастағанда бағанның көлеміне тең 
болады. Олар алдымен элюацияланады. Орташа мөлшердегі молекулалар 
сорбенттің тесіктеріне орналастырылады, бірақ толық емес. Сондықтан 
олардың сақтау көлемі бос көлемнен сәл жоғары. Олар екінші рет 
элюацияланады. Ең кішкентай молекулалар еріткіш молекулаларымен бірге 
тері тесігіне еркін енеді. Сондықтан олардың бағандағы сақтау көлемі бос 
көлемнен әлдеқайда жоғары және бағанның жалпы көлеміне жақындайды 
(яғни 100% СМ). Олар соңғы болып элюацияланады. 

жүктеу/скачать 37,66 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: