Аналитикалық химия іргелі ғылым ретінде. Аналитикалық химияның пәні мен міндеттері
Бөлу мен шоғырландырудың негізгі әдістері, оларды таңдау және
жүктеу/скачать 37,66 Mb. Pdf көрінісі
|
АНХ сессия
| 35. Бөлу мен шоғырландырудың негізгі әдістері, оларды таңдау және
бағалау. Бөлу және шоғырландыру Бөлу және шоғырландыру келесі жағдайларда жүргізіледі: 1) үлгіде анықтауға кедергі келтіретін компоненттер бар 2) анықталатын заттың концентрациясы әдістің анықтау шегінен төмен болса 3) анықталатын компоненттер сынамада біркелкі таралмаған Бөлу – құрамдас бөліктерді екі фаза арасында бөлу процесі, содан кейін олар бір-бірінен бөлінеді. Концентрация - бұл микрокомпоненттердің концентрациясының немесе мөлшерінің макрокомпонент концентрациясына немесе мөлшеріне қатынасы өсетін операция (процесс). Айырмашылық: Бөлу кезінде компоненттердің концентрациясы жақын болуы мүмкін немесе олар айтарлықтай ерекшеленуі мүмкін. Концентрациялау кезінде компоненттердің концентрациясы күрт ерекшеленеді. Концентрация кезінде заттың микромөлшері а) кішірек көлемде немесе массада жиналады - абсолютті концентрация (суды талдау кезінде матрицаның булануы) б) микрокомпонент концентрациясының макрокомпонент концентрациясына қатынасы жоғарылайтындай етіп макрокомпоненттен бөлінеді - салыстырмалы концентрация салыстырмалы концентрациямен матрица ауыстырылады, талдауды қиындатады, екіншісіне - органикалық немесе бейорганикалық Бөлу және шоғырландыру кезінде екі фаза арасында таратқан дұрыс, мысалы: W-L, W-G, WT, T-G Біртекті жүйені екі фазалыға айналдыру ◦ көмекші операцияны орындау (тұндыру, кристалдандыру, айдау, т.б.) ◦ көмекші фаза енгізілді - W, T, G (хроматография, экстракция, сорбция) Сонымен, бөлу әдістерінің көпшілігі екі фаза арасындағы бөлуге негізделген А және В үлгідегі компоненттер болсын Бөлінген кезде A және B компоненттері екі A1↔️ A2 B1↔️ B2 фазалары арасында бөлінеді. Абсолютті толық экстракция, сондықтан бөлу мүмкін емес Бөлу тиімділігін келесі сипаттамалар арқылы көрсетуге болады 1 Таралу коэффициенті D: С1, С2 – екі фазадағы компоненттердің жалпы концентрациясы 2. 1 R фазасынан А затының алыну дәрежесі,%: Q – заттың мөлшері. Қалпына келтіру сандық болып саналады, егер RA ≥99,9%, RB ≤0,1% 3. Бөлу коэффициенті α A/B Бөлу тиімді, егер α A/B →∞, ал өнім DA .DB →1 болса. α A/B =10 болсын Негізгі бөлу әдістері 1. Жауын-шашын және бірлескен жауын-шашын 2. Экстракция 3. Хроматографиялық әдістер 4. Электрохимиялық әдістер 5. Булану әдістері 6. Кинетикалық әдістер және т.б. 1. Жауын-шашын Бөлу талданатын зат пен араласушы компонент арасындағы ерігіштіктің айырмашылығына (Ks 0) негізделген. Тұндыру әдетте бейорганикалық заттарды бөлу үшін қолданылады Селективті тұнбалардың барлығы дерлік бөлуге жарамды – органикалық және бейорганикалық Әдістер қатты үлгіден аналитикалық сигнал беретін анықтау әдістерімен біріктірілген - AES немесе XRF Мысал. Ерітіндінің рН-ына байланысты Fe3+ , Mg2+ , Са2+ гидроксидтер түрінде бөлінуі. Fe3+ +3OH- → Fe(OH)3↓ , 2,6 < рН < 9,9 Mg2+ +2OH- → Mg(OH)2↓ , 10,4 < рН < 12,4 Жауын-шашын кезінде матрица әдетте оқшауланады - негізгі компонент, өйткені микрокомпоненттер, әдетте, өздерінің қатты фазасын түзбейді микрокомпоненттер коллекторлардың бетінде бірге тұндыру есебінен оқшауланады – нашар еритін бейорганикалық немесе органикалық қосылыстар Органикалық коллектор жанғанда немесе ерігенде оңай жанып кетеді жүктеу/скачать 37,66 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|