Аналитикалық химия
д) IV аналитикалық топты V аналитикалық топтан бөлу
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
| д) IV аналитикалық топты V аналитикалық топтан бөлу.
ІІ және ІІІ топтарының катиондарын бөлу нәтижесінде қалған ерітіндінің жекелеген бөлігінде (жоғарыда сипатталғандай) катиондар қатарын алдын ала ашқаннан кейін І, IV, V және VI аналитикалық топтарының катиондары бар осы ерітіндінің негізгі бөлігінен срьманы бөліп алады (егер алдын ала сынау ерітіндіде оның болуын көрсетсе). Ол үшін ерітіндіге аздаған 2М азот қышқылы және 3% сутек пероксиді ерітіндісі қосылады, қоспа қайнаған су моншасында бірнеше минут қыздырылады. Сонда барлық сурьма H3SbO4 сурьма қышқылына ауысады, сурьма қышқылының ақ тұнбасын центрифугалау арқылы бөледі, ал сурьма жоқ ерітіндіні IV аналитикалық топтың катиондарын бөлу үшін сілтінің әсеріне ұшыратады. Центрифугатқа 2М натрий гидроксидінің ерітіндісін бейтарап ортаға дейін және одан кейін - натрий гидроксидінің қосымша артық ерітіндісін және сутекі пероксидінің аз мөлшерін баяу қосады. Қоспаны қайнаған су моншасында қыздырады. Мұндай жағдайда тиісті еритін гидроксокомплекстерден құралған IV аналитикалық топтың катиондары ерітіндіде қалады, ал IV және VІ аналитикалық топтардың катиондары тұнбаға (гидроксидтер мен негізгі тұздардың қоспасы) ауысады. Ерітіндіде Cr3+ катиондары болған жағдайда қоспаны жасыл (Cr3+ катиондарының түсі) ерітіндінің түсі сары түске дейін (CrO42- хромат-иондарының түсі) өзгергенге дейін қыздырады. Бұл ретте бүкіл хром (ІІІ) хром (VI) дейін тотығады. Қыздырғаннан кейін (сутек пероксиді жойылып кетеді) қоспаны центрифугалайды, тұнбаны центрифугаттан бөледі. Тұнбада V және VI аналитикалық топтардың катиондары, ал сілтілік центрифугатта І және IV аналитикалық топтардың катиондары бар. Центрифугат бөлігінде бұрын сипатталғандай IV аналитикалық топтың катиондары ашылады. е) V және VI аналитикалық топтардың катиондарын бөлу және ашу. Алынған V және VI аналитикалық топтардың катиондарының гидроксидтерінің және негізгі тұздарының тұнбасы азот қышқылы ерітіндісімен (1:1) қыздыра отырып сутек пероксидінің қатысуымен өңделеді. Ерітіндіге екі топтың барлық катиондары өтеді, ол HSbO3 метасурьма қышқылы түріндегі тұнбада қалатын сурьманы қоспағанда, бұл тұнбаны центрифугалау арқылы бөліп алады, концентрлі тұз қышқылының аз мөлшерінде ерітеді және ерітіндіде родамин Б көмегімен сурьма ашылады. Сурьма бөлінгеннен кейін азот қышқылды ерітіндіні 1М сода ерітіндісімен нейтралдайды. Сонда VI аналитикалық топ катиондары комплексті аммиакаттар түрінде ерітіндіге өтеді: [Co(NH3)6]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+, [Hg(NH3)4]2+. Тұнбада V топ катиондарының гидроксидтері қалады. Қоспаны центрифугалайды. VI аналитикалық топтың катиондары бар центрифугатты тұнбадан бөледі. Центрифугат пен тұнбаларды бөлек анализдейді. Тұнбаны 2М аммиак ерітіндісімен, сумен шаяды, 2М азот қышқылының ерітіндісінде ерітеді және алынған ерітіндіде бұрын сипатталғандай V аналитикалық топтың катиондарын ашады. Құрамында VI аналитикалық топтың катиондары бар аммиакты центрифугат әлсіз қышқыл реакциясына дейін 1М күкірт қышқылы ерітіндісімен нейтралдайды және алынған ерітіндіде VI аналитикалық топтың катиондарын ашады. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|