Қазақстан республикасы білім жəне ғылым министрлігі м. Ж. Еркебаев, Қ. С. Құлажанов, Д. Б. Тəттібаева, А. Ы. Мəуленов
жүктеу/скачать 1,24 Mb. Pdf көрінісі
|
| 14-сурет. Сұйық хроматограф құрылғысы (изократиялық жүйе):
1–сыйымдылық; 2 – жоғары қысым жүйесі; 3 – қол инжекторы немесе автосамплер; 4 – бөлу колонкасы; 5 – детектор; 6 – регистратор немесе компьютер; 7 – төгу сыйымдылығы; 8 – фильтр; 9 – кіру фильтрі 146 Хроматографиялық колонка ұзындығы 150-ден 250 мм-ге дейін, ішкі диаметрі 4,6 мм құрайтын металл құбырдан тұрады, көмірсутек радикалдары егілген силикагель негізіндегі арнайы сорбентпен толтырылған. Алдыңғы колонка хроматографиялық колонканы қорғау қызметін атқарады. УК-фотометрлік детектор ЭЖСХ үшін кеңінен таралған детекторлардың түрі болып табылады. Детектордың жұмыс істеу принципі қарапайым спектрофотометрдің жұмыс істеу принципіне ұқсас: ол ерітіндінің оптикалық тығыздығын тіркейді. Айырмашылығы сонда, УК-детектор ағынды болып табылады, ерітіндісі бар кюветаның орнына фотометрлік ұяшық қолданылады. Элюент ағыны жұмысшы ұяшық арқылы, ал салыстырмалы ұяшық арқылы таза қозғалмалы фазаның ағыны өтеді. Жарық көзін қарқынды УК-сəуле беретін қорғасын лампасы атқарады. Қажетті толқын ұзындығы бар жарық сəйкес келетін оптикалық фильтр көмегімен бөлінеді, ұяшық арқылы өтеді, жарықты жарым-жар- тылай қозғалмалы фазаның жəне бөлінетін компоненттердің мо- лекуласы сіңіреді жəне фотоқабылдағыш ұстайды. Элюаттың жарық сіңіруін (оптикалық тығыздық) самописец немесе компью- тер хроматограммаға жазып, үздіксіз тіркейді. Қоспаның бөлінетін компоненттері (мысалы, микотоксиндер) хроматограммада пик түрінде берілген. Хроматограммадағы пиктің орналасуын затты идентификациялауға, ал пиктің ауданын сандық талдау жүргізу үшін пайдаланады. Флуоресценттік (флуориметрлік) детектор өте күрделі құрылғы болып саналады. Мұндай детектор УК немесе көрінетін сəуле əсерінен органикалық қосылыстардың, жекелеп алғанда афлатоксиндер жəне зеараленонның сəуле шашу қабілетін (флуоресцирлеу) қолданады. Флуоресценттік детектордың екі өзара перпендикулярлы оптикалық каналды ағын ұяшығы бар. Олардың біреуі қозған сəулені жеткізіп салуға, екіншісі флуоресценция қарқындылығын өлшеуге мүмкіндік береді. В 1 жəне М 1 афлатоксиндерін талдау барысында қозған сəуле толқынының ұзындығы 360 нм, сыртқа шығарылатын сəуле толқынының ұзындығы 420 нм-ді құрайды. Айта кету керк, афлатоксиндерді талдау үшін (анализдеу) УК-детекторды қолдануға болады, бірақ оның сезімталдығы флуориметриялық детекторға қарағанда төменірек, сондықтан концентрациясы төмен афлатоксиндерді (РЕШК-дан төмен жəне |