Дәріс жоспары
жүктеу/скачать 170,23 Kb.
|
Аналитика дәрістер 2020ж
| 4. Тұнбаға түсіруші реагентті таңдау. Гравиметриялық талдауда анықталатын компонент толық тұнбаға түсті деп есептеледі, егер оның ерітіндіде қалған мөлшері 10-5-10-6 моль/л болса, демек өлшеу дәлдігінен төмен болуы тиіс. Тұнбаға түсіруші реагент таңдағанда тұнбаға түсетін қосылыстың ерігіштігіне сүйенеді. Тұнба ерігіштігі неғұрлым төмен болу тиіс
Тұнбаға түсіруші реагентке қойылатын шарттар еагент іс жүзінде ерімейтін кристалды тұнба беру тиіс. Ауада құрамы тұрақты болу тиіс. Тұнба бетінде нашар адсорбцияланып, қыздырғанда ұшып кету тиіс. 4. Тұндырылған форма оңай гравиметриялық формаға айналуы тиіс. Тұнбаға түсіруші реагент әсерінен ерітіндіден тұнбаға түскен қосылысты тұндырылған форма деп атайды. Тұндырылған формаға қойылатын талаптар: іс жүзінде ерімеу керек; оңай гравиметриялық формаға айналу керек; құрамы белгілі және тұрақты болуы керек. Тұнбаға түсіруші реагенттің қажетті мөлшерін есептеу Қосылыстың ерігіштігі әсерінен болатын шығынды төмендету үшін тұнбаға түсіруші реагентті 1,5 есе артық алады (себебі, біраттас иондар қатысында ерігіштік төмендейді). Тұнба түзілу механизмі. Әрекеттесуші массалар заңын Нернст 1889 ж. қатты фаза түзілуіне қолданып, ерігіштік ережесін қорытып шығарған. Белгілі температурада ерітіндідегі иондардың концентрациясының немесе активтілігінің көбейтіндісі (ИК) ерігіштік көбейтіндісінен (Кs) жоғары болса тұнба түзіледі ИК > Кs. Бөлшектердің шамасы 100 нм жеткенде (1 нм = 10-9 м немесе 10-7 см), сұйық фаза мен қатты фаза арасында шекара пайда болады, бұл тұнба түскенін сипаттайды, демек гетерогенді жүйе пайда болады, жүйенің өзі бір сападан екінші сапаға айналады. Бөлшектердің шамасын анықтайтын факторлар. Тұнба бөлшектерінің шамасы: 1) қосылыстың ерігіштігімен; 2) концентрациясымен; 3) ортаның иондық күшімен; 4) салыстырмалы аса қанығуымен, яғни тұндыру жағдайымен сипатталады. Тұнба түзілу жылдамдығы және оның механизмі екі процеске байланысты: 1) кристалдар орталығының түзілу процесіне; 2) бөлшектердің өсуіне. Кристалды тұнба түзілу жағдайлары. Кристалды тұнба түзілу үшін салыстырмалы аса қанығу өте төмен болу қажет. Сондықтан кристалдық тұнбаны алу үшін қажетті жағдайлар жасау қажет: 1. Сұылтылған ерітіндіге сұйылтылған тұнбаға түсіруші реагентпен әсер етеді; 2. Тұнбаға түсіруші реагентті баяу, тамшылатып қосады, бұл жағдайда тұнбаның негізгі массасы бұрын түзілген ұсақ бөлшектерде түзіледі. 3. Шыны таяқшаны ыдыс қабырғасына тигізбей, ерітіндіні жақсылап араластырады (ірі кристалды тұнбалар түзіледі). 4. Тұндыру процесін ыстық ерітінділерден ыстық тұнбаға түсіруші реагентпен жүргізеді. Бұл жағдай ұсақ кристалдардың еріп, ірі кристалды тұнба түзілуге мүмкіндік жасайды. 5. Тұндыру процесін ерітінді құрамында ерігіштігін жоғарлататын қосылыстар қатысында жүргізеді (мысалы, қышқыл). 6. Тұнба түсіруші реагентті 1,5 есе артық мөлшерде қосады. 7. Тұнбаны жетілдіру үшін оны өз ерітіндісінде 1-24 сағатқа қалдырады. Аморфты тұнбалар түзілу жағдайлары. Аморфты тұнбалардың түзілуі екі қарама-қарсы процеспен байланысты: 1) коагуляция - коллоидты ерітінділерден тұнбаның түзілуі; 2) пептизация - тұнбалардың еріп, коллоидты ерітінділер түзуі. Мысалы, Fe(OH)3 тұнбасы табиғатына байланысты аморфты тұнба, біріншіден тұнба коллоидты ерітінді түзе алады, екіншіден тұнбаның беттік ауданы өте үлкен болғандықтан, өз бетінде басқа қосылыстарды жақсы адсорбциялайды, ластанады. Сондықтан аморфты тұнбаларды алу үшін қажетті жағдай жасау қажет: 1. Тұнбаға түсіру процесін концентрлі ерітінділерден және концентрлі тұнбаға түсіруші реагенттермен жүргізеді. 2. Тұнбаға түсіру процесін электролит (коагулятор) қатысында жүргізеді (аммоний тұздары, қышқылдар қатысында). 3. Ерітіндіні ыстық күйінде, араластырып тұнбаға түсіреді. 4. Тұнбаға түсіргеннен кейін 100 мл ыстық су қосып араластырады, лезде сүзеді, жуады, кептіреді. Тұнбаның ластануы. Тұнба түсу нәтижесінде тұнбаның құрамында бөгде қосылыстар болуы мүмкін. Белгілі жағдайда Кs шамасы жеткіліксіз қосылыстар тұнбамен бірге түсу мүмкін – бұл құбылысты бірге (ілесе) тұнбаға түсу деп атайды немесе бірге тұнбаға түсу нәтижесінде тұнбаның ластануы. Тұнбаға бірге түсудің табиғаты әртүрлі болу мүмкін. Ішіндегі ең маңыздылары: Иондардың беттік адсорбциясы; Окклюзия Изоморфты қосылыстар түзу; Кейіннен тұнбаға түсу.
жүктеу/скачать 170,23 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|