6.4. Сәйкестендірудің химиялық әдіс-тәсілдері

88 
6.4. Сәйкестендірудің химиялық әдіс-тәсілдері 
 
Бұл әдістерге титриметрияны және гравиметрияны жатқызады. 
Титриметрия – бұл әдіс жүйеде жүретін өзгерістерді бір уақытта бақылай 
отырып, зерттелетін ерітіндінің белгілі көлеміне стандартты ерітіндінің 
реагентін біртіндеп араластыра отырып қосу кезінде титрлеуге негізделген. 
Титриметриялық әдіс-тәсілдердің көбісі химиялық реакцияларды қолдануға 
негізделген. Стехиометриялық нүктесіне дейін реакцияның жүруіне толық 
шығындалған стандартты ерітіндінің көлемі бойынша анықталатын заттың 
(заттар тобы – қанттардың, қышқылдардың және т.б) құрамын анықтайды. 
Титрлеудің көптеген түрлері бар: тура, жанама, қайтымды.(әсер етпеген затты 
титрлеу). 
Стехиометриялық нүктені индикациялау визуальды түрде (индикатордың 
көмегімен) немесе талдаудың физико-химиялық әдіс-тәсілдерінің көмегімен 
жүргізіледі: потенциометрия, кондуктометрия, амперометрия, поляриметрия 
және т.б. Титрлеуді сәйкестендіру мақсатында тағам өнімдерінің құрамын 
зерттеу кезінде кеңінен қолданылады. Бірақ ол күнделікті әдіс-тәсілдерге 
жатады, сондықтан қазіргі таңда аналитикалық мәселелерді шешу кезінде өзінің 
позицияларынан айрылады. 
Гравиметриялық әдіс-тәсілдер химиялық айналу кезінде заттардың 
салмағының сақталу заңына негізделген. Олар зерттелетін заттан немесе оның 
құрамдық бөліктерінен бөлінетін таза күйіндегі немесе қосылыс түріндегі 
нақты белгілі құрамның салмағын анықтауға негізделген. Салмағын өлшеу 
анализдеудің бастапқы және соңғы стадиясы болып табылады. Зерттелетін зат 
тәжірибе жүзінде аз еритін тұнба түрінде толығымен тұнуы керек, еру 
салдарынан шығындарын ескермейді.
Гравиметриялық әдіс-тәсілдердің әр түрлілігі ретінде тұндыру, айдау, үш 
рет өлшеу және т.б. әдіс-тәсілдерді жатқызуға болады. Массалық анализді 
жүргізу кезінде гравиметриялық әдіс-тәсілдерді сирек қолданады, себебі, оған 
көп еңбек пен уақыт шығындалады.
Қазіргі таңда ең көп тараған идентификациялаудың физико-химиялық әдіс-
тәсілдеріне әр түрлі хроматографияны жатқызуға болады. 
Хроматографиялық әдіс-тәсілдер- көп компанентті қоспаларды бояу және 
анализдеу әдіс-тәсілдерінің жиынтығы болып табылады, бұл динамикалық 
жағдайларда сорбциялау құбылысын қолдануға негізделген. 
Хроматографиялық процесс екі араласпайтын фазаның жүйесінде жүреді, 
оның біреуі – қозғалмалы, ал екіншісі – қозғалмайтын. Зерттелетін заттың 
сынамасы бар қозғалмалы фазаға газды (газды хроматография) немесе сұйықты 
(сұйықты хроматография), ал қозғалмайтын фазаға – пористі немесе 
гранулденген қатты зат (сорбент) немесе қатты денеде адсорбцияланған 
сұйықтың 
жұқа 
қабатын 
жатқызуға 
болады. 
Сол 
немесе 
басқа 
хроматографиялық әдіс-тәсілді таңдау зерттелетін заттың (мысалы, ұшқыш 
немесе ұшпайтын қосылыстар) табиғатына, сонымен қатар оларды бөлу және 
детектрлеу тиімділігіне байланысты анықталады. 

89 
Газды – сұйықты хроматография әдісін алкоголды және алкогольсіз 
сусындарды, өсімдік және жануар майларын және басқа да тағамдық өнімдерді 
идентификациялау кезінде ұшқыш компоненттерді (спирттер, эфирлер, ұшқыш 
май қышқылдарын, альдегидтерді және т.б.) анализдеу үшін кеңінен 
қолданылады.
Сұйықты хроматография әдіс-тәсілін газды хроматографиядағы ұшқыштық 
және 
термотұрақтылықты 
(фенолды 
қосылыстар, 
аминқышқылдары, 
витаминдер, қанттар және т.б) қажет етпейтін органикалық қосылыстарды бояу 
және анализдеу үшін қолданады. Сусындардың құрамындағы консерванттарды 
анықтау үшін кофе және кофелік сусындардағы кофеинді анықтауда, шайдағы, 
коньяктағы, жүзім шарабындағы фенолды қосылыстардың құрамын зерттеу 
үшін, балдағы көмірсулардың құрамын және басқа да идентификациялық 
мәселелерді шешу үшін қолданылады.
Жұқа қабатты хроматографиялық әдіс-тәсілді бояудың құрамын анықтау 
және табиғатын идентификациялау, пестицидтер мен микотоксиндерді 
анализдеуде, полифенолды қосылыстардың құрамын зерттеу үшін қолданады.
Аналитикалық 
әдіс-тәсілдердің 
ішінде 
ең 
көп 
тарағаны 
идентификациялаудың электрохимиялық әдіс-тәсілдері болып табылады. Олар 
ауыр металдардың және басқа да элементтердің, көптеген органикалық 
заттардың – спирттердің, фенолдардың болуын, судың ионды құрамын 
зерттейді және кейбір суммарлы сипаттамаларын өлшейді. 
Бұл әдістер бір қатар артықшылықтарға ие: жоғары үнемділікке, реагентке 
аз мөлшерде шығындалу немесе боямауы, жеткілікті жоғары сезімталды 
аппаратураның қолжетімді бағасы, аздаған эксплуатациялық шығындар, 
персоналдардың біліктілігіне қойылатын шектеулі талаптардың болмауы, 
қорытындысында 
бір 
анализді 
жүргізудегі 
құнының 
төмендігі. 
Электрохимиялық құралдар портативті немесе алаңдық конфигурациясында 
орындалуы мүмкін. 
Потенциометрия (ионометрия)- бұл әдіс ионды селективті электродтың 
көмегімен ерітіндідегі иондардың концентрациясын тікелей анықтауға 
арналған. Бұл әдіс тікелей электродты потенциалды өлшеуге және есептеуге 
немесе градуирленген график бойынша концентрацияның орнын анықтауға 
негізделген. 
Кондуктометрия- бұл әдістің көмегімен оның таза ерітіндісінде немесе 
электр өткізгіш құймасындағы белгілі электролиттің концентрациясын 
анықтайды. Өлшеуді тек бір электролиті бар ерітіндідегі тіркелген температура 
бойынша жүргізеді.
Вольтамперметрия әдіс-тәсілі- қазіргі таңда ААС-ке альтернативті әдіс-
тәсіл ретінде тағамдық өнімдердің құрамындағы токсинді заттардың болуын 
анықтау үшін қолданылады.
Капиллярлы электрофорез – оған кернеуді қосқан кезде ішкі диаметрі 50-
100 мкм болатын кварцтық капиллярдағы күрделі қоспалардың компоненттерін 
бөлуге негізделген. 

90 
Бөліну электрлі өрістің әсерінен ерітіндідегі жұқпалы бөлшектерді 
ауыстыру жылдамдығының салдарынан жүреді. Бөлшектерді ауыстыру 
жылдамдығы электрлі өрістегі жылдамдық дәрежесін анықтайтын масса мен 
зарядтың өлшеміне, сонымен қатар олардың өлшемі мен формасына 
байланысты болады. Буфер ретінде органикалық және органикалық емес 
қосылыстардың (тұздар, қышқылдар, сілтілер) араластырылған ерітінділері 
қолданылады. Сынаманың компоненттерін детектрлеу спектрофотометриялық, 
кондуктометриялық, 
флуоресценттік 
немесе 
масс-спектрометриялық 
детекторлармен жүргізілуі мүмкін. Сынамадағы компоненттерді сандық және 
сапалық анықтау стандартты ерітінділерді калибрлеу жолымен немесе 
спектрлар кітапханасының көмегімен жүргізіледі.
Капиллярлы электрофорез әдіс-тәсілін сулы сынамадағы органикалық 
қосылыстардың әр түрлі кластарын анализдеу үшін, сонымен қатар ионның 
құрамын зерттеу және изомер қоспаларын бөлу үшін қолданады. Бұл 
талдаудағы озық – әдістер, ол жоғары селективтілік пен сезімталдыққа ие. Оны 
әсіресе шетелдерде алкагольды және алкагольсіз сусындарды, ет, балық, сүт 
және жұмыртқа өнімдерін идентификациялау үшін кеңінен қолданылады.
Идентификациялаудың биологиялық әдіс – тәсілдерінің ішінде 
микробиологиялық және биохимиялық (ферментативті) әдіс – тәсілдерді бөледі.
Микробиологиялық әдіс – тәсілдер анықталатын заттардың мөлшері 
бойынша микроағзалардың даму қарқындылығын өлшеуге негізделген. Оларды 
амин қышқылдарын, ферментативтерді, витаминдерді анықтау үшін қолданады. 
Микроағзалардың даму (өсу) қарқындылығы жайлы әр түрлі белгілері бойынша 
айтады: микроағзалардың саны мен диаметрі бойынша өскен колониялар; 
қоректендірумен ортаның майлану қарқындылығы бойынша қалыптасқан сүт 
қышқылының мөлшері бойынша, кептірілген массасы бойынша өскен 
микроағзалар. Осы әдістің негізгі кемшілігіне жоғары еңбек сиымдылығы және 
өлшеу ұзақтығы, сонымен қатар төмен сезімталдығы жатады. 
Биохимиялық әдіс – тәсілдер субстрат, активатор немесе ингибитор 
ретінде ферментативтік реакцияларда анықталатын заттардың қатысуына 
негізделген.
Бақылау сұрақтары: 
1. 
Гравиметриялық әдіс-тәсілдер неге негізделіп жасалады? 
2. 
Потенциометрия (ионометрия) әдісіне анықтама. 
3. 
Кернеуді қосқан кезде ішкі диаметрі 50-100 мкм болатын кварцтық 
капиллярдағы күрделі қоспалардың компоненттерін бөлуге негізделген әдіс. 
4. 
Микробиологиялық әдіс дегеніміз не? 
5. 
Бұл әдістің көмегімен оның таза ерітіндісінде немесе электр өткізгіш 
құймасындағы белгілі электролиттің концентрациясын анықтаймыз. 

91 

жүктеу/скачать 1,2 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: