Диханбаева ф. Т., Джетписбаева б. Ш., Матибаева а. И
жүктеу/скачать 1,2 Mb. Pdf көрінісі
|
| тәсіліне атомды-адсорбциялық және атомды-эмиссионды спектрометрияны
жатқызуға болады. Атомды-адсорбциялық спектрометрия әдіс-тәсілі аз концентрлі элементтердің мөлшерін, ең алдымен металдардың, суда және әр түрлі тағамдық өнімдерде болуын анықтауда кеңінен қолданылуда. Ол аймақтық заттарды (шыққан орнының аты) сәйкестендіруде сусындарды (арақ, ликеро- арақ өнімдерін және т.б.) дайындау үшін шикізат ретінде қолданылатын жүзім шарабын, шайды, кофені, минералды суларды, жемістер мен көкөністерді, шырындарды, суларды қолданады. Атомды-адсорбциялық спектрометрия әдіс-тәсілі көрінетін сәулелерді резонанстық жұту құбылысына немесе бос қозбаған атомдардың ультракүлгін диапазонына негізделген. Алдымен сәйкестендірілетін сынамадағы анықталанатын элемент қосылыс түрінде болғандықтан, оны қоздырылмаған бос атомдардан тұратын элементтік күйге – булы атомға ауыстырады. Атомдау деп аталатын бұл процесті сынаманы 2000-3000 0 С дейінгі температурада қыздыру жолымен екі әдістің біреуінің көмегімен жүргізіледі: оттық немесе электротермиялық (графит пешінде) және олардың комбинациясымен. Атомды-эмиссионды спектрометрия – бұл әдіс, жоғары температураны қыздыру (3500-8000 0 С температурада) кезінде анықталынатын элементтегі бос атомдарды ионизациялау құбылысына негізделген. Атомдардың қозған күйден қалыпты (рекомбинация) күйге өтуі белгілі бір толқын ұзындығының сәулеленуімен түсіндіріледі. Әр элементтің атомдары үшін сәулелену спектрі қатал түрде жекешелендіріледі, ал сәулелену қарқындылығы сипатталатын толқын ұзындығындағы элементтің концентрациясына байланысты болады. Бұл спектр кітапханасының болуымен атомдарды сәйкестендіруге көмектеседі, ал сәулелену қарқындылығы бойынша және алдын-ала алынған калибрлеуге бағынышты стандартты ерітінділердің көмегімен сынамадағы элементтердің болуын мөлшерлі анықталу жүргізіледі. Ең көп сезімталдық жеңіл ионизацияланатын элементтердің атомын анықтау кезінде мүмкін – литий, натрий, калий, рубидий, цезий, кальций, марганец, цинк, кадмий, күміс және т.б. Атомды-эмиссионды спектрометрия әдіс-тәсілінің қолдану аймағы атомды-адсорбциялық спектрометрия әдіс-тәсілі сияқты, сондықтан бұл әдіс- тәсілдерді таңдау, нақты бір аналитикалық мәселелерді шешу үшін маңызды артықшылығы мен кемшілігінің ескерілуімен жүргізіледі. 83 Масс-спектрометрия - бұл анализдеу әдіс-тәсілі, зарядкаға деген массалық қатынастың өлшеміне байланысты анализделінетін заттардың иондарын бөлуге негізделген. Алдымен бұл мақсат үшін ионизациялаудың үш көзінің біреуін қолдана отырып, электронды соққыдағы ионның көзіне; химиялық ионизациялау иондарының көзіне; индуктивті-байланысқан плазмаға анализделінетін заттардың атомдарына (молекула) ионизациялау жүргізіледі. Қалыптасқан иондар, масс-анализатордың магниттік өрісіне түскен соң, күш линиясымен қиылысқан кезде шеңбер бойынша қозғала бастайды, оның радиусы магнитті өрістің кернеуіне, ион энергиясына және массаның зарядкаға деген қатынасына байланысты болады. Магниттік өрістің кернеулігін ауыстыра отырып, әр түрлі массадағы иондарды тіркеуші құрылғыға (детектор) бағыттайды. Масс-спектр электрондарының энергиясын ионизациялау мағынасын тіркеу үшін әр затты жеке-жеке қарастырады. Бұл масс-спектрлардың кітапханасында сақталынған белгілі заттардың спектрларын белгісіз заттардың масс-спектрларымен салыстыру жолымен идентификациялауға көмектеседі. Көбінесе масс-спектрометриялық әдісті газды немесе сұйықты хроматографиямен ұқсатады. Бұл жағдайда қыздырылатын интерфейс арқылы хроматографиялық тізбектердің шығуын масс-спектрометрия иондарының көзімен біріктіреді. Бөлінгеннен кейін тізбектерден шыққан заттар ионизациялау аймағына түседі, ал қалыптасқан иондар масс- спектр түрінде тіркеледі. Мәліметтерді өңдеу жүйесі әр хроматографиялық шыңның масс- спектрін алуға көмектеседі. Хроматография немесе капиллярлы электрофорезбен байланысып масс- спектрометрия анализдеудегі қуатты инструментальды әдіс болып табылады, ол жоғары ақпараттылыққа ие және барлық органикалық қосылыстардың класстарын тәжірибе жүзінде зерттеуге жарамды. Бұндай байланыстағы осы әдіс-тәсіл қазіргі таңда әр түрлі тағамдық өнімдер мен азық-түлік шикізаттарын идентификациялауда жиі қолданылады. жүктеу/скачать 1,2 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|