Дипломдық ЖҰмыс тақырыбы: «Әр түрлі қысымдағы сутегі қоспасының аммиакпен техникалық ылғалды газдарының диффузиясын өлшеу» 5B072300 «Техникалық физика»
жүктеу/скачать 0,76 Mb.
|
| 1, 3-төменгі және жоғарғы колбалар; 2 - диффузиялық каналы бар блок; 4, 5-келтеқосқыш
3 сурет. Бақылау терезелері бар екіколбалық диффузиялық аппарат Диффузиялық өлшеулердің дәлдігі тәжірибе аяқталғаннан кейін бастапқы қоспалар мен қоспалардағы газдардың концентрациясы қаншалықты мұқият өлшенгеніне байланысты. Газдардың екілік қоспаларын талдау, егер олардың сыну көрсеткіштері бір-бірінен айтарлықтай өзгеше болса, ИТР-1 интерферометрінде және үш компоненттен және одан да көп, сонымен қатар кейбір екілік қоспалардан тұратын газ қоспалары хроматографта жүргізілді. Екілік қоспалардағы концентрацияны анықтаудың интерферометриялық әдісі ыңғайлы, дәл және қарапайым. Ол үшін ИТР-1 интерферометрі (Рэлей типті) арнайы құрылғыларды, қызметкерлердің белгілі бір дағдыларын және үлкен есептеулерді қажет етпейтін баптау және градуирлеу қолданылды. Интерферометрді жұмыста ұсынылған әдіс бойынша градуирлеу үшін дәл манометрдің болуы қажет (біздің жағдайда 0,05 Па бөлу мөлшері бар МБП манометр-барометрі қолданылды) және бөгде қоспалардың елеулі үлесінсіз газ қажет (біз таза А маркалы аргонды қолдандық). Газды идеал деп санай отырып, оның сыну күші тығыздыққа пропорционал екенін көрсете отырып, мынаны көрсетуге болады: (53) мұндағы Q0 = (n - 1)· 10-6 - Т0= 273 К және Р0 = 0,101 МПа кезіндегі газдың сыну күші; Т, Р - талдау кезіндегі температура мен қысым. Интерферометрдің елу және жүз сантиметрлік газ жыралары градуирленді, өйткені олар негізінен газ қоспаларын талдауда қолданылды. Градуирлеу әдісі қарапайым. Газ жырасының екі жартысы да форвакуум сорғымен сорылды және интерферометр нөлі байқалды. Содан кейін жыраның оң жартысы (сәуле бойымен) вакуумда қалды, ал аргон сол жаққа (шамамен 5 кПа арқылы) жіберілді және әр уақытта N компенсатор шкаласының көрсеткіші байқалды, Егер жыраның сол жақ жартысында сыну күші бар 1 таза газы болса, ал оң жағында – газ қсопалары болса, онда сыну күштерінің айырмашылығы тең болады: (54) (54) - ден компоненттердің концентрацияларын табуға болады (55) (53) ескере отырып, екілік қоспадағы газдардың концентрациясын есептеу үшін соңғы өрнекті аламыз (56) Көп компонентті газ қоспаларын талдау хроматографтарда, атап айтқанда ХРОМ-4-те жүргізілді. Әр түрлі газдар қоспаларының құрамын анықтау үшін қажетті сорбенттермен толтырылған бағандар қолданылды. Бағандардың ұзындығы мен диаметрі, сондай-ақ талдаудың оңтайлы параметрлері эксперименталды түрде таңдалды, өйткені бұл ең ұтымды әдіс болды. Талдаудың сандық жағының мәні-талданатын қоспаның бағанасы мен эталондық қоспасы арқылы тізбекті айдау. Хроматограммаларды есептеу шыңдар биіктігі бойынша мына формула бойынша жүргізілді: (57) мұндағы x0i – эталондағы i компонентінің концентрациясы; hi, h0i, Р, Р0, Т, Т0 - i – компонентінің хроматограммадағы шыңдарының биіктігі, эталондағы және сынамадағы қысым мен температура. Біздің талдау шартында Т = Т0 = 298,0 К, Р = P0 = Pатмосфер. (57) қысқартылып мына түрге ие болады: (58) Диффузия коэффициенттерін өлшеу қателігі мыналарды қамтиды: диффузиялық құрылғылар мен аппараттардың геометриялық өлшемдерін анықтаудағы қателіктер, эксперимент жүргізілетін параметрлерді анықтаудағы қателіктер және газ қоспаларының құрамын талдаудағы қателіктер. Эксперимент нәтижелерінің қателіктерін бағалау үшін біз [38] жұмыста ұсынылған әдістерді, сондай-ақ тиісті МЕМСТ [39] ұсыныстарын қолдандық. Эксперименттік мәліметтер бар біздің көптеген жұмыстарымызда оларды өлшеу қателігі міндетті түрде көрсетілген. Эксперименттің қателігінің егжей-тегжейлі негіздемесі диссертациялық жұмыстарда, диффузия коэффициенттері бойынша ұсынылған анықтамалық мәліметтер кестелерінде қарастырылады. Екілік газ қоспасының салыстырмалы молярлық концентрациясын есептеу үшін (58)-ші формула қолданылады. Сонда құрамды анықтаудағы қателік мына түрде болады (59) Белгілі бір мысалда екілік қоспадағы интерферометрмен концентрацияны өлшеу кезінде қатені есептеуді қарастырайық. Талдау 0,1 К қателікпен табылған, 298,0 К температурада жүргізілді. Газдардың қоспасы интерферометр жыраларында 92840 Па қысыммен болды. МБП манометрі бойынша оны анықтаудағы дәлдік шамамен 5 Па құрайды. Бұл қоспа үшін интерферометр барабаны бойынша 1050 бөлімшеден қателігі 1,5 бөлінуден тұратын (бұл ретте барабанның люфті ескеріледі) санақ алынып тасталды. Бір метрлік жыра жұмыста қолданылған кезде интерферометрді градуирлеу тұрақтысы a = 1,676, ал оны анықтау дәлдігі ± 0,002 құрайды. Интерферометрдегі талдау кезіндегі жүйелік қателіктің ақырғы түрі мына сипатта болады (60) Осылайша, компоненттің концентрациясын анықтау кезінде, ол қоспада он пайыз шегінде болған кезде (мұндай концентрация диффузия аяқталғаннан кейін ең оңтайлы), қателік 0,02 абсолютті пайыздан аспайды. Газдар қоспасындағы i-ші компоненттің салыстырмалы молярлық концентрациясын анықтау үшін (57) формула қолданылды. Содан кейін компонентті талдау қатесін келесідей табуға болады: (61) Біздің шарт бойынша анализ: сhi = сh0i = 0,5мм; h0i = 202 мм; hi = 186 мм; P = P0 = 93 кПа; T = T0 = 298,0 К; cP = 5 Па; cT = 0,1 K. Хроматографтағы талдаудың ақырғы қателігі осы түрде болады (62) Осылайша, газ қоспасы компоненттерінің концентрациясын өлшеудегі орташа квадраттық қателік концентрацияның мәніне тәуелді емес. Қатенің абсолютті мәні құрамына байланысты өзгеруі мүмкін. Екіколбалық тұрақты құрылғының қателігі диффузиялық каналдың ұзындығы мен диаметрі, құрылғының төменгі және жоғарғы колбаларының көлемі сияқты шамаларды өлшеу дәлдігімен байланысты. Тұрақты ағынды әдіспен тұрақты құрылғының қателігі капиллярлар жиынтығының ұзындығы мен көлденең қимасын өлшеу дәлдігіне, ұяшыққа кіретін газдардың көлемдік жылдамдығына байланысты. Егер жоғарыда көрсетілген құрылғылардың геометриялық өлшемдері тікелей өлшенсе, онда тұрақты құрылғыны анықтаудың бұл әдісі абсолютті болады. Сондай-ақ, тұрақты құрылғыны анықтаудың салыстырмалы әдісі бар, ол жақсы зерттелгендерге сілтеме жасау арқылы анықталады мысалы, гелий-аргон жүйелері. Абсолютті әдіс салыстырмалы әдіске қарағанда жақсырақ көрінеді, өйткені тиісті өлшеу техникасымен тұрақты құрылғының қателігін азайтуға болады. Сонымен қатар, бағалаудың салыстырмалы әдісінің қателігі, барлық басқа жағдайлар тең болған кезде, эталондық коэффициенттің кішкентай, бірақ әлі де бар қателігіне байланысты абсолютті қарағанда біршама үлкен болады. Алайда, тек абсолютті әдіске басымдық беру толығымен ақталмайды. Біріншіден, кез-келген экспериментатордың қолында бірінші дәрежелі өлшеу техникасы бола бермейді, екіншіден, салыстырмалы әдіс біршама қатал болғанымен, қол жетімділігі, қарапайымдылығы және орындау жылдамдығы көптеген зерттеушілерді қызықтырғаннан әлдеқайда жеңіл. Сондай-ақ, кейбір жағдайларда абсолютті әдіс жай қолданылмайтынын ескеру қажет, мысалы, диффузиялық канал кеуекті денені білдіретін аппараттарда диффузиялық жолды (қатпарлармен сипатталады) анықтау мүмкін емес. Зерттеулерде бір-бірімен жақсы үйлескен екі әдісті де қолданылды. Диффузияның эталондық коэффициенті ретінде Т = 298 К және Р = 0,101 МПа кезінде сандық мәні (0,75 * 0,01) см2/ с тең гелий - аргон екілік жүйесінің КВД қолданылды. Диффузия коэффициенттерін екіколбалық әдіспен өлшеу қателігі әдеттегідей есептелді (63) мұндағы - құрылғының жоғарғы және төменгі колбасында диффузиядан кейін бастапқы қоспалардың, сондай-ақ газ қоспаларының құрамын анықтаудағы қателіктер. [40] жұмысында екіколбалық құрылғылардың бірінің геометриялық өлшемдері келтірілген. Осы мәліметтерге сәйкес есептелген құрылғының тұрақты мәні (2450 * 26) см2-қа тең. Эталонмен анықталған бірдей тұрақты көрсеткіш (2480 * 45) см2-қа тең болды. Салыстырудан көрініп тұрғандай, айырмашылық шамамен 1% құрайды. Ұқсас нәтижелер басқа құрылғылар үшін де алынды. Диффузия уақытын анықтаудағы қателік құрылғының колбасын ажырататын кранды ашу және жабу кезінде оператордың дағдыларына байланысты 10-нан 30 с-қа дейін болды. Бірақ диффузия коэффициенттерін анықтау бойынша тәжірибелер 3-4 сағат немесе одан да ұзақ болғандықтан, бұл қатені елемеуге болады. Тәжірибе қысымын орнатудағы қателік манометрдің дәлдік класымен анықталады. Біздің тәжірибелерімізде артық қысым MO типті үлгілі манометрлермен, ал атмосфералық қысым MБП манометр-барометрімен өлшенді. МБП 5 Па манометрінің қателігін елемеуге болады, өйткені өлшеу шегі 10 кгс/см2 және 0,4 дәлдік класынан жоғары үлгілі манометрлердің қателігі едәуір үлкен болды. Біздің зерттеулерімізде бастапқы газ қоспаларының және диффузиядан кейінгі газ қоспаларының құрамы кең ауқымда өзгерді, сондықтан КВД және ЭКД өлшеулеріндегі қателік 2-ден 9%-ға дейінгі аралықта жатыр. Компоненттің бастапқы концентрациясы шамамен 0,1 моль немесе одан аз болатын жеке қоспалар үшін қателік біршама үлкен болуы мүмкін, мысалы, 0,1Н2 + 0,9 N2 – СН4 жүйесінде ол Н2 ЭКД үшін 13% болды. Мұны екіколбалық әдіс үшін есептеу формуласында (50) диффузияның үлкен уақытында жақын шамалардың айырмашылығы болады - жоғарғы және төменгі колбалардағы сутегі концентрациясы, және бұл қатені есептеу кезінде оның айтарлықтай өсуіне әкеледі. Диффузия коэффициенттерін анықтаудағы кездейсоқ қателік (63) формулаға сәйкес алынған деректерді статистикалық өңдеу арқылы бағаланды: (64) мұндағы – орташа квадраттық ауытқу; – соответствующий доверительной вероятности 0,95 сенімділік ықтималдығына сәйкес келетін Стьюдент коэффициенті. Біздің жағдайымыз үшін салыстырмалы кездейсоқ қателік – 0,02. ЭКД эксперименттік мәндерінің жалпы қателігі тең сенімділік ықтималдығымен алынған жүйелі және кездейсоқ қателіктердің қосындысына тең. Мысалы (65) Бақылау нәтижелерінің қалыпты таралу заңына жататындығы Т = 298,0 К кезінде сутегі-азот жүйесінің диффузия коэффициенттерін өлшеу кезінде тексерілді. 15 тәжірибе жүргізілді [41] және қалыпты қысымға келтірілген КВД табылды. Бақылау нәтижелерінің алынған үлестірудің қалыпты заңына тиесілі деректері 12-кестеде келтірілген, бұл ретте іріктеменің шағын көлемі үшін w арнайы критерийі қолданылған. 12 кесте
жүктеу/скачать 0,76 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|