Диссертация Ариновой С. К.+. pdf
Определение фазового состава опытных образцов
жүктеу/скачать 5,98 Mb.
|
Определение фазового состава опытных образцовИзвестно, что свойства жаропрочных сплавов зависят, главным образом, от природы, количества интерметаллидных и вторичных фаз и распределения их в структуре [73]. Увеличение прочностных свойств в опытном сплаве [68, p.383] и данные проведенных исследований фазового и структурного анализов позволили предположить появление новой упрочняющей фазы, которая обеспечивает более высокий предел длительной прочности. Для уточнения данного предположения были проведены повторные исследования [74] локального химического и фазового составов опытного сплава. Для проведения анализа данных об элементном и фазовом составе исследуемых образцов был проведен рентгенофазовый анализ. Исследования были выполнены на дифрактометре ДРОН X'PertPRO с использованием CuKα - излучения. Идентификация и обработка экспериментальных спектров осуществлена с помощью программного обеспечения X'Pert High Score Plus version 2.2b и X'Pert High Score version 2.2b. Дифракционный спектр снимался от 5 до 120 градусов Брэгговских углов. Для определения элементного химического состава использовали рентгеновский микроанализ образцов (МРСА). Микрорентгеноспектральные исследования, построение профилей состава и карт распределения элементов проводили на сканирующем электронном микроскопе TESCAN VEGA 3 SBH, укомплектованной энергодисперсионной приставкой – микроанализатором INCA Energy 15013 X-act производства Oxford Instruments c детектором X-act ADD и программным обеспечением INCA Energy. Для получения достоверной картины распределения элементов был проведен [74, с.30] микрорентгеноспектральный анализ в разных точках структуры (рисунок 4.5). Рисунок 4.5 – Области микрорентгеноспектрального анализа в структуре образца В таблице 4.6 приведены данные по элементному составу в разных точках структуры. Таблица 4.6 – Концентрации химических элементов в выбранном спектре, выраженные в весовых процентах
Как видно из данных таблицы 4.6, большая часть спектров представлена достаточно однородным составом: содержание Ni в пределах 23,6- 31,9%; содержание Cr в пределах от 18,5 до 20,2% и т.д., т.е. данные микроспектрального анализа хорошо согласуются с данными по химическому составу таблицы 1. Исключение и, соответственно, наибольший интерес представляют спектры 7,8 и 9. Как видно из данных таблицы 2 эти спектры характеризуются повышенным содержанием Mo, Nb и B. Если в остальных спектрах содержание этих элементов составляет около 1%, 1,5% и 0,5% в среднем соответственно, то в спектрах 7-9 содержание этих элементов увеличивается в 2-4 раза. Например, содержание Mo в спектре 7 составляет 4,33% по сравнению с фоновым 1,2%. Содержание Nb в этом же спектре составляет 3,84% по сравнению с фоновым 1,65%. Содержание В в спектре 7 увеличивается до 4,45% по сравнению с фоновым 0,65%. Если сравнить данные таблицы 4.6 с местами отражения спектров (рисунок 4.5), то видно, что спектры 7-9 попадают на фазы внедрения в отличие от остальных спектров, полученных от матрицы. На основании полученных данных таблицы 2 можно сделать вывод, что основная часть легирующих элементов локализуется в матрице, образуя твердый раствор по типу замещения за исключением углерода. Однако такие элементы, как ниобий, молибден и бор образуют новую фазу, некогерентную с матрицей и, по всей видимости, обладающей свойствами, отличными от свойств матрицы. На рисунке 4.6 показана общая карта распределения элементов. Рисунок 4.6 – Карты распределения элементов (метод МРСА), лист 1 Рисунок 4.6 – Лист 2 Для идентификации фазового состава исследуемых образцов был проведен рентгенофазовый анализ. Полученные рентгенограммы приведены на рисунке 4.7. В таблице 4.7 приведены результаты полуколичественного рентгенофазового анализа кристаллических фаз. Рисунок 4.7– Рентгеновская дифрактометрия исследуемых образцов Сравнительный анализ полученных рентгенограмм опытных образцов с базой данных показал высокое содержание фазы с ГЦК-решеткой, идентифицированной как γ – раствор на базе Fe-Ni (пик 1); наличие фазы Ni3Al (пик 2), а также присутствие новой фазы (пик 3), которая идентифицируется как фаза типа Ме2В. С учетом данных по химическому составу спектров 7-9 можно идентифицировать фазу Ме2В как (Nb,Mo)2B [74, с.30]. Надо отметить, что в работе [49, p.244; 75] отмечается возможность интерметаллидной фазы по типу Ме2В при легировании бором в случае повышенного содержания элементов V, VI групп. Таблица 4.7 – Результаты полуколичественного рентгенофазового анализа кристаллических фаз
Таким образом, проведенные исследования показали, что в структуре опытного жаропрочного сплава на базе системы Fe-Cr-Ni, дополнительно легированного Mo, Nb и B помимо известной γ – матрицей по типу замещения, Ni3Al, комплексной углеродно-боридной фазой присутствует также новая фаза, идентифицированная как (Nb,Mo)2B. Данная фаза экспериментально не наблюдалась ранее. Она некогерентна с матрицей и оказывает значительное влияние на механизм упрочнения, т.к. в ее присутствии предел длительной прочности увеличивается на 15% [63, p.141]. жүктеу/скачать 5,98 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||