По мере развития режимов легирования жаропрочных сплавов на основе Fe-Ni-Cr усложняется их микроструктура и фазовый состав. Кроме основных фаз типа γ – твердого раствора, упрочняющих дисперсионных γ' -фаз, также могут присутствовать вторичные фазы, представляющие собой эвтектику γ +γ', эвтектоидные карбиды типа M23C6 (сложный кубический карбид), карбо- боридные комплексные фазы, ТПУ-фазы (топологические плотноупакованные), фазы Лавеса и нежелательная σ-фаза [70].
Исследования проводились [71] в лаборатории кафедры ПМ и ФП (Порошковой металлургии и функциональных покрытий) при Московском институте стали и сплавов (МИСиС) и лаборатории ИСМАН с использованием сканирующего электронного микроскопа S-3400N, оснащенного рентгеновским энерго-дисперсионным спектрометром NORAN фирмы Hitachi High- Technologies Corporation.
Общая матрица образца (рисунок 4.1) представлена аустенитной матрицей типа γ- раствора с комплексными карбидными фазами Ni3Al (рисунок 4.5, 4.6) [71 с.32].
Концентрации химических элементов в выбранном анализируемом спектре, выраженные в весовых процентах, представлены в таблице 4.2.
б)
а) - микроструктура литого сплава; б) - общий вид рентгеновского спектра в точке 1
Рисунок 4.1 – Микроструктура матрицы опытного образца
Таблица 4.2 – Концентрации химических элементов в выбранном анализируемом спектре, выраженные в весовых процентах
Спектры
|
Содержания элементов, % мас.
|
∑
|
Al-К
|
Ni-К
|
Cr-K
|
Nb-K
|
Co-K
|
Fe-K
|
Mo-K
|
|
1
|
2,2
|
28,1
|
15,3
|
2,2
|
11,6
|
39,6
|
1,0
|
100
|
2
|
2,9
|
27,9
|
15,4
|
2,9
|
11,0
|
38,5
|
1,4
|
100
|
3
|
2,6
|
28,7
|
15,8
|
2,6
|
11,3
|
37,4
|
1,6
|
100
|
Микроструктура сплава представлена общей аустенитной матрицей (рисунок 4.1, а) и отдельных включений упрочняющих фаз в матричной γ- фазе. По данным рентгеновского спектра (рисунок 4.1 б) основная часть легирующих элементов находятся в матрице. Наибольшей интерес вызывают фазы внедрения, которые предположительно могут быть идентифицированы как интерметаллиды, карбиды и карбо-бориды (комплексная фаза).
По результатам рентгеновского спектра (рисунок 4.2а) была выявлена упрочняющая γ'-фаза типа Ni3Al, данные рентгеновского спектра (рисунок 4.2б). Этот интерметаллид хорошо изучен, является одним из известных фаз из ряда упрочнителей, которые определяют предел длительной прочности сплава.
Фазы типа Ni3Al имеют топологически плотную структуру, когерентно связаны с ГЦР структурой, благодаря чему проявляют высокую микроструктурную, химическую и термическую стабильность. Фаза Ni3Al обладает высокой стабильностью выше 750°С и обеспечивает длительную прочность при более высоких рабочих температурах.
Концентрации химических элементов в выбранном анализируемом спектре, выраженные в весовых процентах представлены в таблице 4.3.
а) б)
а) – структура литого сплава; б) - общий вид рентгеновского спектра в точке 3 Рисунок 4.2 – МРСА фазы Ni3Al
Таблица 4.3 – Концентрации химических элементов в выбранном анализируемом спектре, выраженные в весовых процентах
Спектры
|
Содержания элементов, % мас.
|
∑
|
Al-К
|
Ni-К
|
|
1
|
23,9
|
76,1
|
100
|
2
|
31,7
|
68,3
|
100
|
3
|
25,7
|
74,3
|
100
|
4
|
22,5
|
77,5
|
100
|
Помимо указанной фазы Ni3Al, незначительного количества карбидной фазы типа МеС была обнаружена новая фаза внедрения (рисунок 4.3а), которая не идентифицировалась ни в одну из рассмотренных выше фаз. Данная фаза представлена значительно более мелкими включениями, локализующимися по границам зерен основной матрицы.
б)
а) – микроструктура литого сплава; б)- общий вид рентгеновского спектра в точке 1
Рисунок 4.3 – МРСА фазы (Nb,Mo)2B
Анализ спектров (рисунок 4.3б) показал повышенное по сравнению с матрицей содержание ниобия и молибдена в соотношении 1:1 и наличие бора. Концентрации химических элементов в выбранном анализируемом спектре, выраженные в весовых процентах представлены в таблице 4.4.
Таблица 4.4 – Концентрации химических элементов в выбранном анализируемом спектре, выраженные в весовых процентах
Спектры
|
Содержания элементов, % мас.
|
∑
|
Nb-К
|
Mo-К
|
B-K
|
|
1
|
41,95
|
45,95
|
12,1
|
100
|
2
|
42,3
|
46
|
11,7
|
100
|
В ранее проведенных исследованиях, отмечалось возможное образование фазы типа Ме2В при соответствующем режиме легирования. В данном случае с учетом химического состава сплава и элементного исследования фазы последнюю можно идентифицировать как (Nb,Mo)2B.
Образование новой интерметаллидной фазы (Nb,Mo)2B позволяет объяснить механизм упрочнения опытного сплава. Матрица опытного сплава представлена легированным раствором аустенитного типа с достаточно крупным зерном. Высокий предел длительной прочности обеспечивает присутствие таких фаз, как Ni3Al и карбиды типа МеС. Образование новой интерметаллидной фазы типа (Nb,Mo)2B приводит к увеличению предела длительной прочности по сравнению с эталоном, т.к. данная фаза обладает более высокой твердостью, стабильна, как все бориды до высоких температур и локализуется по границам зерен матрицы. Все перечисленные факторы согласно общепринятой теории легирования жаропрочных сплавов обеспечивают повышение предела длительной прочности сплава, что и было подтверждено экспериментально [72].
Для изучения количественного и фазового состава был проведен спектральный анализ образцов на растровом электронном микроскопе
«Tescanvega» с системой ренгено-спектрального микроанализа. Микроскоп осуществляет определение концентрационного элементного профиля металлических материалов и предназначен для исследования химического состава поверхности образца при помощи электронных – лучевых методов. Спектрометр оснащен системой ионного травления образца, позволяющей проводить поверхностную очистку, а также глубинное профилирование элементного состава образца. Из спектров автоматически вычитывает химический состав и дает возможность определить химический состав фаз в исследуемых точках.
Химические составы спектров, выраженные в весовых и атомных процентах, представлены в таблице 4.5.
Рисунок 4.4 – Микроструктура образца полученная на растровом электронном микроскопе «Tescanvega» при кратности увеличения х20 000
Химические составы спектров, выраженные в весовых и атомных процентах, представлены в таблице 4.5.
Таблица 4.5- Химический состав некоторых спектров
спектры
|
Элементы, %
|
C
|
O
|
Si
|
Ni
|
Co
|
B
|
Nb
|
V
|
Cr
|
Mn
|
Fe
|
Mo
|
5
|
0,060
|
1,06
|
3,07
|
33,2
|
13,2
|
0,002
|
0,34
|
8,74
|
2,99
|
0,85
|
ост
|
1,44
|
4
|
1,18
|
2,43
|
2,28
|
2,6
|
1,67
|
0,32
|
0,78
|
10,66
|
3,09
|
0,82
|
ост
|
1,45
|
3
|
0,24
|
1,91
|
2,53
|
15,4
|
18,9
|
0,045
|
3,5
|
17,2
|
3,28
|
0,94
|
ост
|
1,43
|
2
|
0,37
|
1,27
|
2,96
|
12,8
|
8,56
|
0,006
|
3,9
|
6,61
|
2,99
|
0,95
|
ост
|
1,44
|
1
|
3,20
|
3,69
|
0,30
|
0,07
|
8,86
|
0,06
|
2,21
|
10,59
|
2,12
|
10,01
|
ост
|
0,4
|
Анализ распределения элементов по спектрам позволяет предположить структуру, состоящую из легированной матрицы, насыщенной такими элементами, как Ni и Co, и наличие фаз внедрения.
Достарыңызбен бөлісу: |