Доғалық синтездеу әдісі
жүктеу/скачать 55,67 Kb.
|
Доғалық синтездеу әдісі
|
Доғалық синтездеу әдісі Электр доғалық әдіс қазіргі уақытта өте аз мөлшерде ақаусыз SWCNT және MWCNT алудың ең кең таралған әдісі болып табылады. Әдістің мәні инертті газ атмосферасында жанып жатқан доғалық разрядтың плазмасында графит электродты термиялық бүрку (әдетте гелий қолданылады). Инертті газдың салыстырмалы қысымы 6-дан 90 кПа аралығында сақталады. Электродтар арасында 60–100 А ток күші және ~ 1,5 106 А/м2 ток тығыздығы кезінде 10–35 В кернеу пайда болады. Электр доғасы тарихи түрде халықаралық басымдық ережелері тұрғысынан алғанда, CNT синтезінің бірінші әдісі болып табылады [2]. С.Ийдима графиттен жасалған анодтың булануы нәтижесінде катодта конденсацияланған көміртегі кен орнының құрылымын зерттеді. Бір топ жапон ғалымдары қолданатын әдіс [2] фуллерендер алудың классикалық электр доғалық әдістерінен [3, 4] айырмашылығы, доғаның жануы кезінде электродтар бір-бірімен жанаспайды, бірақ белгілі бір шамада болды. (тұрақты) бір-бірінен арақашықтық.дос. Бұл жағдайда буланатын көміртегі аноды катодта борпылдақ шөгінді түрінде конденсацияланады. HRTEM әдістерімен алынған КНТ көпқабатты екендігі анықталды. Графиттік электродтарға (кобальт, никель немесе темір) аз мөлшерде катализатор ұнтағын қосу алынған нанотүтіктердің морфологиясын күрт өзгертетіні және SWCNTs өсуін ынталандыратыны анықталды. Бұл фактіні Д.Бецун мен С.Иидзима өз бетінше бекітті [5, 6]. Металл катализатор ретінде әрекет етеді және MWCNT және фуллерендер түзілу жылдамдығын төмендетеді. Катализатордың болуы синтез температурасын төмендетуге де мүмкіндік береді. Реактордың электр доғалық камерасының қабырғаларындағы шөгіндіде аморфты көміртек пен фуллерендер болса, күйе шөгіндісінде СНТ бар екені анықталды. Катодта көміртекті нанотүтіктердің пайда болу себебі доға разрядында фуллерендер емес, ұзын түтіктердің өсуін ынталандыратын электр өрісінің болуына байланысты [1, 7]. CNT синтезіне арналған бірінші қондырғыда төмен өнімділік және CNTs пайыздық кірісі болды. 1992 жылы Т.Еббесен мен П.М. Аджаян [8] электр доғалық әдісінің модификациясын әзірледі, бұл SWCNTs және MWCNTs үлкен көлемде шығаруға мүмкіндік берді және оларды әртүрлі әдістермен зерттеуге қол жетімді етті. Сондай-ақ нанотүтіктердің электр доғалық синтезі әдісінің басқа да іске асырылуы және азды-көпті дәрежеде SWCNT және MWCNT алу мәселелерін шешу бар [9-15]. Суретте. 1.2 классикалық интерпретацияда олардың синтезінің доғалық әдісін пайдалана отырып, CNT өндіруге арналған қондырғының диаграммасын көрсетеді. Сурет 1.2. Көміртекті нанотүтіктерді алу үшін орнату схемасы [16] Катодты кен орнының орташа өсу қарқыны 1 мм/мин. Магниттік өрісте электр доғасын синтездеу процесін ұйымдастыру MWCNTs тазалық дәрежесін арттыруға (мақсатты құрамдас бөліктің 95% дейін) және ақаулардың тығыздығын азайтуға мүмкіндік береді. Катодтың геометриялық конфигурациясы синтезделген құрылымдардың морфологиясы мен кеңістіктік бағдарына әсер етеді, мысалы, тостаған тәрізді электродты қолдану [17]. Электр доғасының жану жағдайын тұрақтандыру дизайнды қиындату және оған айналмалы дискілік анодты енгізу арқылы қол жеткізілді. Сонымен қатар алынған затты реакция аймағынан шығаруды ұйымдастыруға мүмкіндік берді [1]. Қазіргі уақытта КНТ түзілу механизмдері толық зерттелмеген. Процесс ағынының екі түрлі моделі бар. Олардың біріне сәйкес, көміртегі нанотүтіктерінің өсуі көміртегі атомдарының немесе көміртегі молекулаларының фрагменттерінің бу фазасынан ашық түтіктердің ұштарында бос байланыстарға қосылуы есебінен жүреді. Басқа модельге сәйкес, CNT өсу кезінде жабылады, ал бекіту түтік бастарындағы топологиялық ақауларға өтеді. Электр өрісі CNT түзілуіне де әсер етеді, бірақ оның рөлін шешуші деп санауға болмайды [45]. Нанотүтіктердің ядролануының (ядролануының) гипотетикалық механизмі Крестинин А.В. [18]. Кванттық механикалық есептеулердің нәтижелері бойынша Калифорния технологиялық институтының мамандары SWCNTs жоғары температурада синтездеу механизмін ұсынды. Бұл механизмге сәйкес фуллерендер де, металлофуллерендер де CNT прекурсорлары болып табылмайды. Трансформациялардың идеалдандырылған тізбегі ядролану кезеңін және CNT өсу сатысын қамтиды [19]. Ядролану сатысында біріншіден, 20-ға жуық атомы бар көміртек сақиналары түзіледі, олар металдарсыз фуллерендерге, ал металдар болған кезде қысқа ЦНТ-ға айналады [19]. Оның металл атомдары өсіп келе жатқан ашық КНТ жиегі бойынша қоныс аударады және алтыбұрышты циклдар немесе құрылымдық ақауларды «жөндеу» арқылы бу өзегінен (С2) көміртегі фрагменттерін қосуға ықпал етеді деп болжанады. Металл атомдарының қалыптаушы CNT жиегі бойынша қозғалысын қарастыратын және скутер механизмі деп аталатын механизм Smallley R.E. жұмысында ұсынылған. [20]. Воронеж мемлекеттік технологиялық академиясы анодты қыздыру арқылы электр доғалық разряд әдісімен синтездеуді көздейтін ЦНТ алу әдісін әзірледі. Анодтың цилиндрлік бетін қыздыру анодтағы бойлық арна арқылы оның симметрия осі бойынша инертті газды өткізу арқылы анод орталығын бір мезгілде салқындатумен, бір мезгілде камерадан инертті газды қабылдау арқылы жоғары жиілікті токтармен жүзеге асырылады. салқындату құрылғысы, оны қайтадан бойлық арнаға береді. СНТ өндіруге арналған құрылғыға инертті газ толтырылған камера, бойлық бағытта бір-біріне қатысты қозғалу мүмкіндігі бар осьтік симметриялы орналасқан көміртегі бар катод және анод және қыздыру элементі кіреді. Анод функционалдық жағынан жұмыс және қоректендіру секцияларына бөлінеді, ал анодтың қоректендіру бөлігінің ортасында өтпейтін бойлық арна бар, ол камераға жұмыс бөлігінің жағынан бірнеше радиалды саңылаулар арқылы қосылады. бойлық арнаның соңы, ал екінші жағынан инертті газды салқындату құрылғысына құбыр арқылы қосылады, сонымен қатар анодтың жұмыс бөлімі сақиналы жоғары жиілікті ток түрінде жасалған қыздыру элементінің ішінде орналасқан. индуктор, ал анод пен индуктор арасында бос орын бар [21]. Доғалық разряд әдісімен көміртекті нанотүтіктерді алуға арналған құрылғыға инертті газ толтырылған камера, бойлық бағытта бір-біріне қатысты қозғалу мүмкіндігімен осьтік симметриялы орналасқан көміртегі бар катод және анод және қыздыру элементі кіреді. Анод жұмыс және қоректендіру бөлімдеріне бөлінеді. Анодтың кіріс бөлімі осьтік симметриялы өтпейтін арнамен жасалады, оның соңында жұмыс бөлігінің жағынан камераға инертті газдың шығуы үшін бірнеше радиалды тесіктер жасалады. Екінші жағынан, кіріс бөлігі инертті газды салқындату құрылғысына құбыр арқылы қосылады. Анодтың жұмыс бөлімі сақиналы жоғары жиілікті ток индукторы түрінде жасалған қыздыру элементінің ішіндегі саңылаумен орналасқан. Көміртекті нанотүтіктер катод пен анод арасындағы доғалық разрядта өндіріледі. Анодтың жұмыс бөлігін 800–2000 °С жоғары жиілікті токтармен қыздырумен бір мезгілде салқындату құрылғысына инертті газ қабылданады, содан кейін ол анодтың жеткізу бөлігін салқындату үшін арнаға қайта беріледі. . ӘСЕРІ: өнертабыс бірінші көміртегі ионизациясына тән температуралардың әсер ету аймағының кеңеюі және реттелуі есебінен катодты кен орнындағы көміртекті нанотүтіктердің құрамын арттыруға мүмкіндік береді. Шығарылатын CNT сапасын арттыру үшін сұйық азотта синтездеудің электр доғалық әдісі ұсынылды [22]. Зерттеу нәтижелері бойынша [23, 24] нанотүтік синтезінің электр доғалық процесінің тұрақтылығына әсер ететін көптеген факторлар анықталған. Олар кернеу, күш және ток тығыздығы, плазма температурасы, жүйедегі жалпы қысым, инертті газдың қасиеттері мен шығыны, реакция камерасының өлшемдері, синтез ұзақтығы, салқындатқыш құрылғылардың болуы және геометриясы, электродтың табиғаты мен тазалығы. материалды, олардың геометриялық өлшемдерінің арақатынасын, сондай-ақ сандық анықтау қиын бірқатар параметрлерді, мысалы, көміртек буларының салқындау жылдамдығын, металл катализатор бөлшектерінің геометриясын және т.б. Қорытындылар. Басқару параметрлерінің көптігі, синтездің жоғары температуралары, электр доғасында CNT өсу механизмдерін нашар білу және үздіксіз синтезді ұйымдастырудағы қиындықтар өндірісті осы әдіспен өнеркәсіптік масштабта ұйымдастыру мүмкіндігіне күмән тудырады. Бұл әдіс аз мөлшерде ақаусыз SWCNT синтезінде экономикалық негізделген. Бұл материалдың негізгі тұтынушылары наноэлектроника кәсіпорындары мен ғылыми орталықтар болып табылады. жүктеу/скачать 55,67 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|