Е. А. Букетова Физика-техникалық кафедрасы Реферат
жүктеу/скачать 1,66 Mb.
|
|
Карагандинский Государственный Университет имени Е. А. Букетова Физика-техникалық кафедрасы Реферат Пән бойынша:Наножүйелер физикасына кіріспе Тақырыбы: Сканерлі Электронды микроскоп Орындаған:Хайрым Ринат Тексерген:Агельменев М.Е. Караганда, 2022 Сканерлік электронды микроскоп Жоспар:
Кіріспе
Кіріспе
Zeiss leo supra 35 растрлық электронды микроскопы
Тозаңның микрографиясы ВЭ РЭМ режимінің мүмкіндіктерін бағалауға мүмкіндік береді Оксидті (қараңғы өрістер) және металды (ашық өрістер) компоненттер арасындағы интерфейстің микрографиясы OE RAM режимінің мүмкіндіктерін бағалауға мүмкіндік береді Растрлық электронды микроскоп (РЭМ, ағылш. Scanning electron Microscope, SEM) - кеңістіктік ажыратымдылығы жоғары (бірнеше нанометр) объектінің бетін, сондай-ақ жер бетіне жақын қабаттардың құрамы, құрылымы және кейбір басқа қасиеттері туралы ақпаратты бейнелеуге арналған электрондық микроскоп класының құралы. Электронды сәуленің зерттелетін затпен өзара әрекеттесу принципіне негізделген. Заманауи РЭМ шамамен 10 есе (яғни күшті қол линзасын ұлғайтуға тең) 1 000 000 есе ұлғайтудың кең ауқымында жұмыс істеуге мүмкіндік береді, бұл ең жақсы оптикалық микроскоптардың үлкейту шегінен шамамен 500 есе жоғары. Бүгінгі таңда растрлық электронды микроскопия мүмкіндіктері ғылым мен өнеркәсіптің барлық салаларында, биологиядан бастап материалтану ғылымдарына дейін қолданылады. Әр түрлі типтегі детекторлармен жабдықталған әр түрлі дизайндағы және РЭМ типтеріндегі ондаған компаниялар шығаратын көптеген компаниялар бар. Сканерлеуші электрондық микроскопия (SEM) беттік құрылымдық талдаудың тиімді және ақпараттық әдісі болып табылады. Деструктивті әдіс болып табылмайтын бұл әдіс сандық морфологиялық талдауды жылдам жүргізуге және бір нанометрге дейінгі рұқсатпен қатты құрылымдар бетінің микрорельефінің сызықтық өлшемдерін өлшеуге мүмкіндік береді. Диагностикалық сәулені қалыптастыру үшін өрісті сәулелену көзін пайдалану сканерлеу электронды микроскопияға бір моноқабаттағы рельефтің біркелкі еместігін визуализациялауға, кірістірілген энергия-дисперсиялық талдау блогының көмегімен беттің химиялық құрамын талдауға, электрлік белсенділікті анықтауға мүмкіндік береді. индукциялық ток әдісін қолданатын ақаулар және т.б. Бренд - LEO-1430. Өндіруші/ел — Zeiss, Германия. Техникалық сипаттама: Кеңістіктік рұқсат - 3,5 нм. Үлгі көлбеу бұрышы 0° - 90°. Электрондық зеңбіректің сипаттамалары: Үдемелі кернеу - 200 - 30000 В. Сәулелі ток - 1 нА - 1 мкА. Катодтың қызмет ету мерзімі 2000 сағаттан асады. Үлкейту - 15x - 300x. Вакуум жүйесі: Жұмыс камерасындағы қысым < 2×10-6 Торр. Мылтық қысымы < 1×10-9 Торр. CCU-да орналасқан жері — Сканерлеуші электрондық микроскопия бөлімі, 107 кабинет. Жаңғырту жылы – 2013 жыл. Баланстық құны - 7841 мың рубль. Қызметтер: Нанометрлік диапазондағы қатты материалдар мен биологиялық объектілер бетінің микро- және нанорельефтік құрылымдары элементтерінің сызықтық өлшемдерін өлшеуді жүргізу. Қатты құрылымдардың бетінің морфологиясы мен құрылымын зерттеу және сканерлеу туннельдерін, атомдық күшті және электронды микроскопияны қолдану арқылы атомдық беттерді операциялық басқару. Қолданылатын әдістер: Сканерлеуші электронды микроскоптың көмегімен қатты құрылымдар бетінің микрорельефінің сызықтық өлшемдерін сандық морфологиялық талдау және өлшеу әдісі. 1.Тарих Электронды микроскоптың даму тарихы 1931 жылы Р.Руденберг мөлдір электронды микроскопқа патент алды, ал 1932 жылы М. Кнолл мен Э. Руска заманауи құрылғының алғашқы прототипін жасады. 1986 жылы Э. Рускидің бұл жұмысы физика саласындағы Нобель сыйлығымен марапатталды, ол оған және сканерлеуші зонд микроскопының өнертапқыштары Герд Карл Бинниг пен Генрих Рорерге берілді. Ғылыми зерттеулер үшін мөлдір электронды микроскопты қолдану 1930 жылдардың аяғында басталды, содан кейін Siemens компаниясы салған алғашқы коммерциялық құрылғы пайда болды. 1930 жылдардың аяғы мен 1940 жылдардың басында алғашқы растрлық электронды микроскоптар пайда болды, олар объект бойымен кіші қиманың электронды зондының дәйекті қозғалысы кезінде объектінің бейнесін құрады. Бұл құрылғыларды ғылыми зерттеулерде жаппай қолдану 1960 жылдары, олар айтарлықтай техникалық жетілуге жеткен кезде басталды. Дамудың айтарлықтай секірісі (1970 ж.) Термоэмиссиялық катодтардың орнына-Шоттки катодтары мен суық автоэмисиясы бар катодтарды қолдану болды, бірақ оларды қолдану едәуір үлкен вакуумды қажет етеді. 1990 жылдардың аяғы мен 2000 жылдардың басында компьютерлендіру және CCD детекторларын пайдалану суреттерді сандық түрде алуды едәуір жеңілдетті. Соңғы онжылдықта қазіргі заманғы алдыңғы қатарлы электронды микроскоптарда сфералық және хроматикалық аберрацияны түзеткіштер қолданылады, нәтижесінде алынған кескіннің негізгі бұрмалануы пайда болады. Алайда, оларды қолдану құрылғыны қолдануды едәуір қиындатуы мүмкін. Электрондық микроскоп – жарық ағынының орнына электронды сәулені қолданудың арқасында максималды 106 есе үлкейтетін заттардың кескінін алуға мүмкіндік беретін құрылғы. Электрондық микроскоптың ажыратымдылығы жарық микроскопының ажыратымдылығынан 1000÷10000 есе артық және қазіргі заманғы ең жақсы аспаптар үшін ол бірнеше ангстром (10-7м) болуы мүмкін. Электрондық микроскопияның тарихы (атап айтқанда, РЭМ) неміс физигі Ганс Буштың электромагниттік өрістің зарядталған бөлшектер траекториясына әсері туралы теориялық еңбектерінен басталды. 1926 жылы ол мұндай өрістерді электромагниттік линзалар ретінде пайдалануға болатындығын дәлелдеді [1], осылайша геометриялық электронды Оптиканың негізгі принциптерін белгіледі. Бұл жаңалыққа жауап ретінде электронды микроскоп идеясы пайда болды және екі команда — Берлин техникалық университетінің қызметкері Макс Нолл мен Эрнст Руска және EAG зертханасының қызметкері Эрнст Бруш бұл идеяны іс жүзінде қолдануға тырысты. Ал 1932 жылы Нолл мен Руска алғашқы электронды микроскопты жасады [2]. Германияның Telefunken радиокомпаниясына ауысқаннан кейін, катодты түтіктерге теледидарлық зерттеулер жүргізу үшін Макс Нолл электронды түтік анализаторын немесе сканерлеуші электронды микроскоптың барлық қажетті сипаттамаларын модельдейтін "электронды сәуле анализаторын" жасады: үлгі дәнекерленген шыны түтіктің бір жағында, ал екінші жағында электронды мылтық орналасқан. Кернеуі 500-ден 4000 вольтқа дейін жеделдетілген электрондар үлгінің бетіне бағытталған, ал катушкалар жүйесі олардың ауытқуын қамтамасыз етті. Сәуле үлгінің бетін секундына 50 кескін жылдамдығымен сканерледі, ал үлгіден өткен токты өлшеу оның бетінің кескінін қалпына келтіруге мүмкіндік берді. Бұл принципті қолданатын алғашқы құрал 1935 жылы жасалған [3]. 1938 жылы неміс маманы Манфред фон Арденне алғашқы сканерлейтін электронды микроскопты жасады [4]. Бірақ бұл құрылғы әлі заманауи РАМҒА ұқсамады, өйткені ол тек өте жұқа үлгілерді люменге қарауға болатын. Яғни, бұл сканерлеуші электронды микроскоп (спам немесе STEM) болды-Фон Арденне сканерлеу жүйесін трансмиссиялық электронды микроскопқа қосты. Кескінді Кинескопта тіркеуден басқа, аспапта айналмалы барабанда орналасқан пленкаға фоторегистрация жүйесі енгізілді. Диаметрі 0,01 мкм электронды сәуле үлгінің бетін сканерледі, ал өткен электрондар электронды сәулемен синхронды түрде қозғалатын камера орамасын жарықтандырды. Спам-да түсірілген алғашқы микрограф 50-ден 100 нанометрге дейінгі ажыратымдылықта 8000 есе Үлкейтілген ZnO кристалын түсірді. Сурет 400х400 нүктелік растрдан тұрды және оны жинақтау үшін 20 минут қажет болды. Микроскопта ауытқу катушкаларымен қоршалған екі электростатикалық линза болды. 1942 жылы сол кезде АҚШ-тың Принстон қаласындағы Radio Corporation of America зертханасында жұмыс істеген орыс физигі және инженері Владимир Зворыкин алғашқы сканерлеуші электронды микроскоптың егжей-тегжейлерін жариялады, бұл тек люменге ғана емес, сонымен қатар массивтік үлгінің бетіне де талдау жасауға мүмкіндік береді. Вольфрам катодты электронды зеңбірек электрондарды шығарды, содан кейін олар 10 киловольт кернеуімен жеделдеді. Құрылғының электронды оптикасы үш электростатикалық катушкадан тұрды, ал ауытқу катушкалары бірінші және екінші линзалардың арасына орналастырылды. Үлгіні РЭМ дизайнына орналастыру және манипуляциялау ыңғайлылығын қамтамасыз ету үшін электронды зеңбірек микроскоптың төменгі жағында орналасқан (бұл дизайнның жағымсыз ерекшелігі болды — үлгінің микроскоп бағанына түсу қаупі). Бұл бірінші РЭМ 50 нанометрге жуық ажыратымдылыққа жетті. Бірақ осы уақытта трансмиссиялық электронды микроскопия қарқынды дамыды, оның аясында РЭМ микроскопияның осы түрінің даму жылдамдығына әсер ететін онша қызықты емес құрал болып көрінді[5]. 1940 жылдардың аяғында Чарльз Отли Ұлыбританиядағы Кембридж университетінің Дизайн конференциясының төрағасы ретінде электронды оптикаға қызығушылық танытып, физика бөлімінде Элис Косслетт басқарған трансмиссиялық электронды микроскопта жүргізіліп жатқан жұмыстардан басқа сканерлеуші электронды микроскопты әзірлеу бағдарламасын жариялауға шешім қабылдады. Чарльз Отлидің студенттерінің бірі Кен Сандер электростатикалық линзаларды қолдана отырып, РЭМ бағанында жұмыс істей бастады, бірақ бір жылдан кейін ауруына байланысты жұмысын тоқтатуға мәжбүр болды. 1948 жылы Дэннис МакМиллан жұмысын жалғастырды. Ол Чарльз Отлимен бірге олардың алғашқы рамасын (SEM1 немесе Scanning Electron Microscope 1) құрастырды және 1952 жылы бұл құрал 50 нанометрге жетті және ең бастысы үлгінің рельефін көбейтудің үш өлшемді әсерін қамтамасыз етті — бұл барлық заманауи рамаларға тән қасиет[6]. 1960 жылы Томас Эверхарт пен Ричард Торнли жаңа детекторды ("Эверхарт-Торнли детекторы") ойлап тауып, растрлық электронды микроскоптың дамуын жеделдетті. Екінші және шағылысқан электрондарды жинау үшін өте тиімді, бұл детектор өте танымал болып келеді және қазір көптеген РЭМ-де кездеседі. Кембридж университетінде 60-шы жылдары Чарльз Отли тобы жүргізген жұмыстар РЭМ-нің дамуына және 1965 жылы "Cambridge Instrument Co."алғашқы коммерциялық сканерлеуші электронды микроскоп — Stereoscan шығарылды [7]. Жұмыс принципі Микроскоптың ажырату қабілеті - олар әлі де бөлек бақылауға болатын ең жақын нүктелер арасындағы ең аз қашықтық. Оптикалық микроскопия теориясынан ажыратымдылық келесідей өрнектелетіні шығады = /NA , мұндағы NA – объективті линзалардың сандық апертурасы, микроскопта кескін пайда болған сәулеленудің толқын ұзындығы. Жарық микроскопы үшін = 400...750 нм, ал ең жақсы объектілер үшін NA мәні 1,5-тен аспайды. Бұл тіпті ең жақсы жарық микроскоптарында 200 нм-ден кіші объектінің бөлшектерін байқау мүмкін еместігін көрсетеді. Өріс тереңдігі - оптикалық ось бойымен фокустау (яғни объектив орнатуының объектіге және оның кескініне қатысты дәлсіздігі) ажыратымдылыққа әсер етпейтін қашықтық: D \u003d / күнә , мұндағы 2 – заттың бейнесін құрайтын сәулелердің дивергенция бұрышы. Кез келген микроскоптың үлкейтуі қарапайым көзбен шешілетін өлшемнің (0,2 мм) микроскоппен шешілетін ең кішкентай кескін деталь өлшеміне қатынасына тең. Жарық микроскопына арналған M = 0,2/ = 1000 . Толқын ұзындығын азайту арқылы микроскоптың ажыратымдылығын арттыру оң нәтижеге әкелді. Ультракүлгін сәулелерді қолданатын микроскоптар ажыратымдылықты шамамен екі есе арттырады. Рентген сәулелерін пайдаланып микроскопияға көшу рұқсатты одан да күрт арттыруға мүмкіндік береді. Дегенмен, рентген диапазоны үшін оптикалық линзалардың болмауы бұл идеяны жүзеге асыруда бірқатар қиындықтарды тудырады. Мұндай түбегейлі қиындықтар 1923 жылы Луи де Бройль гипотезаны ұсынғаннан кейін еңсерілді, оған сәйкес массасы m кез келген бөлшек v жылдамдығымен қозғалады, ұзындығы толқынға сәйкес келеді. \u003d сағ/мв, мұндағы h - Планк тұрақтысы, 6,67 * 10-34 Дж с тең. Электронның жылдамдығын үдеткіш кернеумен өрнектеуге болады: E = eU = mv 2/2 v = (2еU/m)1/2 = h/(2meU)1/2 Шамамен есептеулер көрсеткендей, 150 В өріспен үдетілген электронға сәйкес келетін толқын 0,1 нм, бұл көрінетін жарықтың толқын ұзындығынан 3 реттік шамаға аз. Мұндай қысқа толқын электронға сәйкес келетіндіктен, бұл электронды сәулелермен жұмыс істейтін микроскопты құру мүмкіндігін көрсетеді. Оптикалық жүйенің рөлін электромагниттік линзалар арқылы түзілген сәйкес таңдалған электр және магнит өрістері орындауы мүмкін. Микроқұрылымдық зерттеулердің ең ақпаратты құралдарының бірі сканерлеуші электрондық микроскоп болып табылады. Оптикалық микроскоппен салыстырғанда оның үлкен ұлғайту тәртібі (10 000-ға дейін), екі реттік фокус тереңдігі (1 мкм-ден 10 000 ұлғайту кезінде 2 мм-ге дейін) және он есе ұлғайту кезінде оны жеңілдетеді. сынық беттері, терең ойылған беттер немесе кеуекті материалдар сияқты күшті айқын рельефі бар материал бетінің кескінін алу және түсіндіру. .2.1 Сканерлеуші электрондық микроскопияның негіздері Соңғы кездері сканерлеуші электронды микроскопияның физикалық негіздері, зерттеу әдістері, конструкциялары және қолданылуы туралы бірқатар монографиялар жарияланды [1, 2, 3. 4]. Сканерлеуші электронды микроскоптың жұмыс істеу принципі өте қарапайым: қыздырылған вольфрам немесе LaBe катоды шығаратын электрондар магниттік линзалар арқылы диаметрі ~10 нм нүктеге фокусталады. Өріс эмиссиясының катодтарын қолдану диаметрі одан да кішірек электронды сәулені алуға мүмкіндік береді. 1-ден 50 кВ-қа дейінгі үдеткіш кернеу қолданылады. бетіндегі электрон сәулесінің ток шамасы 10-6-дан 10-11 А-ға дейін өзгереді. Электрондық сәуле зерттелетін беттің ауданын жылдам сканерлейді және синхронды түрде қозғалатын екінші электронды сәуленің жарықтығын модуляциялайды. ол микроскоптың теледидар экранында. Микроскоптың үлкейтуі электромагниттік линзалардың орамаларында ток күшін өзгерту арқылы бақыланады, қалыпты үлкейту диапазоны 10-50 000. Кескін 0,1 пробиркадағы рұқсаты жоғары катодты-сәулелік түтік экранында көрсетіледі. мм, ол 10000 үлкейту кезінде үлгінің бетіндегі 10 нм-ге сәйкес келеді. Теледидар кескініндегі әрбір нүктенің жарықтығы электронды детектордан келетін сигналдың шамасымен анықталады, ол шамамен 10-14 А, сондықтан оны электронды көбейткіш немесе кәдімгі күшейткіш арқылы күшейту керек. Жоғары ұлғайту кезіндегі беттік кескіннің анықтығы электронды схемалардағы шу деңгейімен анықталады Оптикалық микроскоппен қаруланған адамның көзінің ажыратымдылығы (ұсақ бөлшектерді ажырату қабілеті) үлкейткіш линзалардың сапасынан басқа көрінетін жарық фотондарының толқын ұзындығымен шектеледі. Ең қуатты оптикалық микроскоптар 0.1-0.2 мкм өлшемді бөлшектерді бақылауды қамтамасыз ете алады[8]. Егер біз нәзік бөлшектерді көргіміз келсе, зерттеу объектісін жарықтандыратын толқын ұзындығын қысқарту керек. Ол үшін фотондарды емес, мысалы, толқын ұзындығы әлдеқайда аз электрондарды қолдануға болады. Электрондық микроскоптар-бұл идеяны жүзеге асырудың нәтижесі. "Тарихи" сканерлеу микроскопының схемасы. 1980 жылдан бастап синхрондалған кинескоп РЭМ кескінді сандық жинақтау құрылғыларына жол берді Төмендегі суретте RAM схемасы көрсетілген: жұқа электронды зонд (электронды сәуле) талданатын үлгіге жіберіледі. Электрондық зонд пен үлгінің өзара әрекеттесуі нәтижесінде төмен энергиялы қайталама электрондар пайда болады, оларды қайталама Электрон детекторы таңдайды. Әрбір соқтығысу әрекеті детектордың шығысында электр сигналының пайда болуымен бірге жүреді. Электрлік сигналдың қарқындылығы үлгінің табиғатына (аз дәрежеде) және өзара әрекеттесу саласындағы үлгінің топографиясына (көп дәрежеде) байланысты. Осылайша, объектінің бетін электронды сәулемен сканерлеу арқылы талданған аймақтың рельефтік картасын алуға болады. Жұқа электронды зонд электронды зеңбірек арқылы жасалады, ол электронды линзалармен қысқартылған электрондар көзінің рөлін атқарады, олар оптикалық микроскоптағы фотондық линзалар сияқты жарық ағынына электронды сәулеге қатысты бірдей рөл атқарады. Сәулелік бағытқа (z) перпендикуляр және синхрондалған токтармен басқарылатын екі өзара перпендикуляр бағытта (x, y) орналасқан катушкалар зондты теледидардың катодты сәулелік түтігіндегі электронды сәулені сканерлеу сияқты сканерлеуге мүмкіндік береді. Электрондық линзалар (әдетте сфералық магниттік) және ауытқу катушкалары электронды баған деп аталатын жүйені құрайды. Қазіргі заманғы РЭМ-де кескін тек цифрлық түрде жазылады, бірақ алғашқы рамалар 1960 жылдардың басында цифрлық техниканың таралуынан бұрын пайда болды, сондықтан кескін РЭМ-дегі электронды сәулелік сканерлеуді РЭМ-ге электронды сәулемен синхрондау және түтіктің қарқындылығын екінші реттік сигналмен реттеу арқылы қалыптасты. Содан кейін үлгінің суреті кинескоптың фосфоресцентті экранында пайда болды және оны камера орамында тіркеуге болады. 2.1. Электрондардың затпен әрекеттесуі Э лектрондардың затпен өзара әрекеттесу түрлері Классикалық микроскопта көрінетін жарық үлгімен әрекеттеседі және шағылысқан фотондар детекторлармен немесе адамның көзімен талданады. Электрондық микроскопияда жарық сәулесі үлгі бетімен әрекеттесетін электрондар шоғырымен ауыстырылады және шағылысқан фотондар бөлшектер мен сәулеленудің тұтас спектрімен ауыстырылады: қайталама электрондар, кері шағылысқан электрондар, Огер электрондары, рентген сәулелері, катодолюминесценция және т.б. бұл бөлшектер мен сәулелену үлгі жасалған зат туралы әртүрлі типтегі ақпаратты тасымалдаушылар болып табылады[9]. Екінші электрондар Үлгі атомдарымен әрекеттесу нәтижесінде бастапқы сәуленің электрондары энергиясының бір бөлігін өткізгіштік аймағынан электрондарға бере алады, яғни атомдармен еркін байланысады. Осындай өзара әрекеттесу нәтижесінде электрондардың бөлінуі және атомдардың иондануы мүмкін. Мұндай электрондар екінші реттік деп аталады. Бұл электрондар әдетте аз энергияға ие (шамамен 50 эВ). Бастапқы сәуленің кез-келген электронында бірнеше қайталама электрондардың пайда болуына жеткілікті энергия бар. Екінші электрондардың энергиясы аз болғандықтан, олардың шығуы материалдың беткі қабаттарынан ғана мүмкін болады (10 нм-ден аз). Кішкентай кинетикалық энергияның арқасында бұл электрондар потенциалдардың шамалы айырмашылығымен оңай ауытқиды. Бұл детекторлардың тиімділігін едәуір арттыруға (олардың максималды санын жинауға) және сигнал/шу коэффициенті жақсы және сәуленің диаметрі 3 нм болатын 4 нм ажыратымдылығы бар жоғары сапалы кескіндерді алуға мүмкіндік береді. Екінші реттік электрондар беткі қабаттар арқылы түзілетінін ескере отырып, олар бетінің күйіне өте сезімтал. Минималды өзгерістер жиналған электрондар санына әсер етеді. Осылайша, электрондардың бұл түрі үлгінің рельефі туралы ақпаратты қамтиды. Алайда, олар материалдың тығыздығына, демек, фазалық контрастқа аз сезімтал [9]. Құрылғы Сканерлеуші электронды микроскоп дегеніміз не? Типтік сыртқы түрі СЭМ.jpg Сурет 1. Әдеттегі сканерлеуші электронды микроскоптың пайда болуы. Сканерлеуші электронды микроскоп (СЭМ) — бұл үлкейтілген кескіндерді алу үшін құрылғыдан әлдеқайда асып түсетін көп функциялы жабдық. Суретте. Электронды-оптикалық бағаннан, электроника блогынан және басқару компьютерінен тұратын әдеттегі сканерлеуші электронды микроскоптың 1 фотосуреті (кейде баған мен электроника блогы біріктіріледі). Барлық заманауи СЭМ-де кескіндер бірден цифрлық форматта қалыптасады, окулярлар жоқ. Салыстыру: оптика, СЭМ, пам Сурет 2. Типтік кескіндер: а-оптикалық микроскоп; б - сканерлейтін электронды микроскоп; в - трансмиссиялық электронды микроскоп. Сэм-ді басқа кең таралған микроскопиялық әдістермен салыстыруды шартты түрде келесідей елестетуге болады, сурет. 2: А) оптикалық микроскопия — кіші және орташа үлкейту кезіндегі түрлі-түсті суреттер; б) сканерлеуші электрондық микроскопия — кіші, орташа және үлкен үлкейту кезіндегі қара-ақ суреттер, суреттердегі объектілер көлемді болып көрінеді; в) трансмиссиялық электрондық микроскопия-үлкен және өте үлкен үлкейту кезіндегі қара-ақ суреттер, суреттердегі объектілер тегіс. СЭМ бағанында жоғарыдан төменге қарай: электронды мылтық, онда электрондар шоғыры пайда болады; сол сәулені фокустайтын электромагниттік катушкалар жиынтығы; үлгілер орналастырылатын үлгі камерасы. СЭМ атауында "сканерлеу" сөзі бар, өйткені СЭМ суреттерін салу кезінде электрондардың жіңішке бағытталған шоғыры үлгінің бетін сканерлейді, яғни үлгіні нүктеден нүктеге бояйды. СЭМ кескіні электронды сәуленің қозғалысынан кейін уақыт бойынша, пикселден кейін пикселден кейін қалыптасады. Салыстыру үшін, фотопленкаға суретке түсіру — бұл кескінді қалыптастырудың параллель тәсілі, өйткені фотопленканың барлық дәндері бір уақытта жарықтандырылады. Электрондық сәуленің диаметрі неғұрлым аз болса, соғұрлым жақсы кеңістіктік ажыратымдылыққа қол жеткізуге болады. Электрондық сәуленің типтік диаметрі < 10 нм, дегенмен бұл шама Sam дизайны мен параметрлеріне өте тәуелді. Фокусталған электронды сәуле үлгінің бетімен әрекеттескенде көптеген жауап сигналдары пайда болады, мысалы: әртүрлі энергиялар мен ұшу бұрыштарының электрондары, сипаттамалық және тежегіш рентген сәулелері, кейде индукцияланған ток және оптикалық диапазондағы сәулелену. Сигналдың әр түрі үлгінің белгілі бір қасиетіне ерекше сезімтал, сигналдың әр түрін тіркеу үшін өзіндік детектор дизайны қажет. СЭМ-де байқауға болатын үлгінің қасиеттері: үлгі бетінің топографиясы, композициялық контраст, микрокомпоненттердің құрамы, бағдарлық контраст, сондай-ақ магниттік қасиеттердегі өткізгіштік айырмашылықтар, кристалдық құрылым ақауларының болуы, Микро қоспалардың болуы сияқты анықтау қиынырақ нәзік ерекшеліктер. Сэмде сурет салу принципі Сурет 3. Белгілі бір шартты детектордың жұмысының мысалында сканерлеуші электронды микроскопта электрондық кескінді қалыптастырудың жалпы принципі. Жауап сигналдарының көптеген түрлері бар және оларды тіркеуге арналған детекторлар көп,бірақ Сэм суреттерін салудың жалпы принципі бірдей (сурет. 3). Электрондар шоғыры үлгідегі l өлшемді сайтты боясын және онымен синхронды түрде L өлшемді кескін монитор экранында салынсын, кескінді құру үшін қол жетімді детекторлар жиынтығынан қандай да бір СЭМ детекторы таңдалсын (оны "1"детекторы деп атайық). Алынған "1" кескініндегі сұр градациядағы жарықтық үлгінің сәйкес нүктесінен "1 типті" сигнал деңгейіне пропорционалды. Мысалы, күріште. 3 L кескінінің бірінші пикселі қараңғы болып шықты, бұл "1" детекторы үлгінің берілген нүктесінен әлсіз "1 типті" сигналды диагностикалағанын білдіреді. Үлгі бетінің келесі нүктелеріне ауыса отырып, электрондар шоғыры осы нүктелерден күшті "1 типті" жауап сигналын қоздырады және бұл "1"Сэм кескінінің сәйкес пикселдерінің ашық реңктерінде көрінеді. Неліктен сканерлеуші электронды микроскоптың суреттері ақ-қара екені анық (егер оларға сандық жалған бояу қолданылмаса), өйткені сұр градациядағы жарықтық шкаласы СЭМ детекторына келетін жауап сигналын модуляциялау үшін қолданылады. СЭМ суреттерін салу тәсілі күрделі және ерекше болып көрінуі мүмкін, бірақ әдетте СЭМ суреттері оңай түсіндіріледі, ондағы нысандар өте танымал болып көрінеді. Ең көп таралған сканерлеуші электронды микроскоп детекторлары Енді СЭМ детекторлары бет-әлпетсіз болсын, олар дерексіз детекторлардан болсын"1", "2", "3" ... олар нақты атаулары бар детекторларға және үлгінің тіркелген қасиеттерінің тиісті тізіміне айналады. Сканерлейтін электронды микроскоптардың басым көпшілігінде кездесетін ең көп таралған СЭМ детекторларының үшеуі: se екінші электронды детекторы (екінші Электрон). Екінші реттік электрондардың сигналы үлгі бетінің рельефіне сезімтал, сондықтан se детекторы бетінің морфологиясы зерттелген кезде қолданылады (сурет. 4). Мысалы, se детекторы биологиялық үлгілерді, сынықтарды, тері тесігін және беттің кедір-бұдырын бақылау үшін, үлгілердің жалпы түрін түсіну үшін қажет; S e мысалы Сурет 4. Екінші электрондардағы (SE)сурет мысалы. Болат, сыну бетіндегі марганец сульфидінің сызықтық қосындылары кері шағылысқан электронды детектор BSE (back scattered electrons), тағы бір атауы "кері шашыраңқы электронды детектор". Шағылысқан электрондардың сигналы композициялық контрастқа сезімтал, яғни әртүрлі құрамы бар Үлгі компоненттері BSE кескіндерінде сұр градацияда әртүрлі реңктерге ие болады (сурет. 5). Бұл үлгінің құрамдас бөліктері арасындағы құрамдағы айырмашылықты визуализациялауға мүмкіндік береді; BSE мысалы Сурет 5. Шағылысқан электрондардағы кескін мысалы (BSE). Слайдтағы биологиялық материалдың жартылай жұқа эпоксидті бөлімі ЭҚК энергия дисперсиялық спектрометрі, латынша EDS және EDX аббревиатуралары (energy dispersive spectroscopy). Бұл BSE суреттеріндегі композициялардың айырмашылығын визуализациялаудан кейінгі келесі қадам, атап айтқанда: осы композицияларды анықтау. EDS детекторы микроқосылғылар мен микробөлшектердің элементтік құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Химиялық, молекулалық, минералды, изотоптық немесе кез-келген басқа элементтердің құрамы талданатындығын атап өтейік. Суретте. 6 EDS детекторының көмегімен композицияларды жергілікті талдаудың мысалы келтірілген, субстрат ретінде кері шағылысқан электрондардың детекторынан алынған сурет қолданылады. EDS детекторындағы анықтау шегі массалардың < 0.1% шамасын құрайды. Дәлірек айтқанда, анықтау шегі қандай элементтердің матрицасында қандай элемент талданатынына байланысты. Сонымен, азот үшін массаның ~ 0.1% анықтау шегі., ал кобальт үшін 0.03-0.05% масса. Химиялық құрамды талдау әдістері бар екенін ескеріңіз, оларды анықтау шегі жоқ мысал EDS детекторына қарағанда дәлірек, бірақ бұл әдістер әдетте суспензияның орташа құрамын анықтайды. A EDS детекторы үлгілердің әрбір микрокомпоненті үшін құрамдарды жергілікті түрде анықтайды, бұл кейде талдау дәлдігінен маңыздырақ. Мысалы, EDS детекторының көмегімен сыну ошағындағы металл емес қосылыстың қандай элементтерден тұратындығын анықтауға болады. Қазіргі уақытта электрондардың тар сәулесі бағытталған үлгінің учаскесінің құрамы анықталады. EDS талдауының тағы бір артықшылығы-талдаудың бұл түрі ешқандай реагенттерді қажет етпейді. EDS әдісінде стандартты үлгілердің болуы да қажеттілікті емес, нәтижені нақтылайтын опция болып табылады. EDS детекторлары туралы толығырақ мына жерден оқыңыз. EDS мысалы Сурет 6. EDS детекторын қолдана отырып, үлгінің микрокомпоненттерінің элементтік құрамын талдау мысалы, субстрат ретінде кері шағылысқан электрондардың детекторынан алынған сурет қолданылады. Анодты шлактың жылтыратылған үлгісі Se, BSE және EDS префикстері сканерлеуші электронды микроскоптың бағанына орнатуға болатын детекторлардың толық тізімі емес. TESCAN (электронды-оптикалық баған жасаушымен бірдей өндіруші) шығарған қалған СЭМ детекторларының толық сипаттамасын мына жерден қараңыз. Мұнда үшінші тарап өндірушілері шығаратын, бірақ tescan брендінің микроскоптарымен үйлесімді сканерлеуші электронды микроскопқа арналған детекторлар мен керек-жарақтардың сипаттамасы берілген. Детекторлардың бір бөлігін сатып алу кезінде сатып алуға болады СЭМ, ал екінші бөлігін кейінірек сатып алуға болады, біртіндеп сканерлейтін электронды микроскопты материалдардың қасиеттерін зерттеуге арналған көп функциялы құрылғыға айналдырады. Сканерлеуші электронды микроскопта зерттеуге дайындалған үлгілер қандай болуы керек СЭМ камерасында үлгілерді зерттеу вакуумда жүреді, өйткені әйтпесе электрондар шоғыры атмосфералық молекулаларға таралады және үлгіге ұшпайды. Үлгілерді ауыстыру үшін микроскоп камерасында атмосфералық қысым уақытша жасалады, бірақ кейін камера қайтадан сорылады. TESCAN микроскоптарында үлгі камерасын атмосферадан жұмыс вакуумына дейін айдау ұзақтығы 3 минуттан аз, сондықтан үлгілерді күні бойы бірнеше рет өзгерту әдеттегі тәжірибе болып табылады. СЭМ-нің дизайн ерекшеліктеріне сүйене отырып, сканерлеуші электронды микроскопта зерттеуге арналған үлгілерге қойылатын негізгі талаптарды қорытындылаймыз: СЭМ тек вакуумға шыдайтын үлгілермен жұмыс істейді, яғни қатты денелермен (сұйық немесе газ тәрізді емес). Алайда, сұйық үлгілер үшін крио мұздату мүмкіндігі бар. Егер үлгіде ылғал болса (биологиялық үлгілер жиі кездеседі), онда вакуумдау процесінде ылғал буланып, үлгі кебеді, нәтижесінде вакуум аяқталғаннан кейін СЭМ үлгінің суретін емес, микроскоп камерасында үлгінің кептіру нәтижесінің бейнесін байқайды. Бұл жағымсыз құбылысты жеңу үшін жоғарыда аталған крио-мұздату, сондай – ақ бюджеттік құрылғы-критикалық нүктеде кептіру деп аталады; Сканерлеуші электронды микроскоп дегеніміз не? Рентген детекторымен жабдықталған РЭМ схемасы - "РСМА" (микрозонд) RAM JEOL JSM 6430F Сканерлеуші электронды микроскоптың негізі — электронды зеңбірек және электронды баған, оның қызметі үлгінің бетінде орташа энергияның (10 — 50 кэВ) шоғырланған электронды зондын қалыптастыру болып табылады. Құрылғы міндетті түрде вакуумдық жүйемен жабдықталуы керек (микроскоптардың заманауи модельдерінде жоғары вакуум қажет, бірақ қажет емес). Сондай-ақ, әр Рамада үлгіні кем дегенде үш бағытта жылжытуға мүмкіндік беретін слайд бар. Зонд объектімен әрекеттескен кезде сәулеленудің бірнеше түрі пайда болады, олардың әрқайсысы электрлік сигналға айналуы мүмкін. Сигналды тіркеу механизміне байланысты сканерлеуші электронды микроскоптың бірнеше жұмыс режимі ажыратылады: қайталама электрондар режимі, шағылысқан электрондар режимі, катодолюминесценция режимі және т. б. РЭМ өзара әрекеттесу процесінде пайда болған сәулеленуді және электронды зонд пен үлгінің өзара әрекеттесуі нәтижесінде энергияны өзгерткен бөлшектерді іріктеуге және талдауға мүмкіндік беретін детекторлармен жабдықталған.[9] әзірленген әдістер үлгі бетінің қасиеттерін ғана емес, сонымен қатар жер асты құрылымдарының қасиеттері туралы ақпаратты визуализациялауға мүмкіндік береді. RAM жұмыс процесінде пайда болатын және анықталатын сигналдардың негізгі түрлері: * екінші электрондар (ve немесе рельеф режимі) * шағылысқан электрондар (OE немесе фазалық контраст режимі) * үлгі арқылы өткен электрондар, STEM префиксі орнатылған жағдайда (органикалық заттарды зерттеу үшін қолданылады) * шағылысқан электрондардың дифракциясы (Doe) * үлгідегі токтың жоғалуы (PE немесе жұтылған Электрон детекторы) * үлгі арқылы өткен ток (ТЭ немесе өткен электронды детектор) * сипаттамалық рентген сәулелері (РСМА немесе рентгеноспектральды микроанализ) * VDA немесе толқындық дисперсияны талдау) * жарық сигналы (cl немесе катодолюминесценция). Бір құрылғыға орнатылған детекторлардың барлық мүмкін түрлері өте сирек кездеседі. Екінші реттік электронды детекторлар-бұл барлық RAM детекторларының бірінші және дәстүрлі түрде орнатылатын түрі. Бұл режимде RAM ажыратымдылығы максималды. Қазіргі заманғы аспаптардағы қайталама Электрон детекторларының ажыратымдылығы субнанометрлік объектілерді бақылау үшін жеткілікті [10]. Өте тар электронды сәуленің арқасында РЭМ өте үлкен өріс тереңдігіне ие (0,6-0,8 мм), бұл оптикалық микроскоптан екі реттік жоғары және күрделі рельефі бар объектілерге тән үш өлшемді әсері бар айқын микрографтар алуға мүмкіндік береді. РЭМНІҢ Бұл қасиеті үлгінің беткі құрылымын түсіну үшін өте пайдалы. Тозаңның микрографы ВЭ РЭМ режимінің мүмкіндіктерін көрсетеді. Шағылысқан электрондар (ОЭ) — серпімді шашырау арқылы үлгіден шағылысқан сәулелік электрондар. ОЭ көбінесе аналитикалық РЭМ-де рентген сәулесінің сипаттамалық спектрлерін талдаумен бірге қолданылады. ОЭ сигналының қарқындылығы үлгінің жарықтандырылған аймағының орташа атомдық нөмірімен (Z) тікелей байланысты болғандықтан, ОЭ кескіндері үлгідегі әртүрлі элементтердің таралуы туралы ақпаратты қамтиды. Мысалы, OE режимі 5-10 НМ диаметрлі коллоидты алтын иммундық белгілерді анықтауға мүмкіндік береді, оларды ve режимінде биологиялық нысандарда анықтау өте қиын немесе тіпті мүмкін емес. Металл оксиді жүйесінің беткі қабатының микрографы RAM OE режимінің мүмкіндіктерін көрсетеді. Сипаттамалық рентген сәулесі электронды сәуле үлгі элементтерінің ішкі қабықшаларынан электрондарды қағып, жоғары энергетикалық деңгейдегі электронды рентген квантын бір уақытта шығару арқылы энергияның төменгі деңгейіне ауыстырған кезде пайда болады. Сипаттамалық рентген спектрін анықтау үлгідегі элементтердің құрамын анықтауға және олардың санын өлшеуге мүмкіндік береді. 4. Жұмыс режимдері Әдетте беттің құрылымы туралы ақпарат алу үшін екінші және / немесе шағылысқан (кері шашыраңқы) электрондар қолданылады. Екінші реттік электрондардағы Контраст беттің рельефіне қатты тәуелді, ал шағылысқан электрондар электронды тығыздықтың таралуы туралы ақпаратты алып жүреді (үлкен атомдық нөмірі бар элементпен байытылған аймақтар жарқын көрінеді). Сондықтан кері-екінші реттік электрондармен бір уақытта пайда болатын шашыраңқы электрондар, бетінің морфологиясы туралы ақпараттан басқа, үлгінің құрамы туралы қосымша ақпаратты қамтиды. Үлгіні электрондар сәулесімен сәулелендіру тек қайталама және шағылысқан электрондардың пайда болуына әкеліп соқтырмайды, сонымен қатар сипаттамалық рентген сәулесінің шығуын тудырады. Бұл сәулеленуді талдау үлгінің микро көлемінің элементтік құрамын анықтауға мүмкіндік береді (ажыратымдылық 1 мкм-ден жақсы емес). 4.1. Екінші электрондарды анықтау Екінші электрондарды анықтау үшін эверхарт-Торнли детекторы қолданылады, ол энергиясы 50 эВ-ден аз электрондарды селективті түрде анықтауға мүмкіндік береді. 4.2. Шағылысқан электрондарды анықтау Микроскоптардың кейбір модельдерінде жоғары сезімтал жартылай өткізгіш кері шашыраңқы электронды детектор бар. Детектор объективті линзаның төменгі бетіне орнатылады немесе полюстің ұшының астына арнайы штангаға енгізіледі. Бұл мәзірден режимді таңдау арқылы беттік топографияның суреттерін, композициялық контрасттағы немесе қараңғы өрістегі кескінді алуға мүмкіндік береді. 4.3. Элементтік микроанализ Элементтік құрамды талдау үшін рентген-спектрлік микроанализ қолданылады, онда үлгінің бетін электрондармен сәулелендіру кезінде пайда болатын заттың сипаттамалық рентгендік сәулеленуі анықталады. Энергия дисперсиясы (EDX) және толқын дисперсиясы (WDX) анализаторлары бар. Осы уақытқа дейін азотпен салқындатылған энергия дисперсиялық спектрометрлер қолданылады, бірақ соңғы жылдары өндірушілер азотсыз детекторларға көшуде. 5. Рұқсат Сканерлеуші электронды микроскоптың кеңістіктік ажыратымдылығы электронды сәуленің көлденең өлшеміне байланысты, ол өз кезегінде сәулені фокустайтын электронды-оптикалық жүйеге байланысты. Ажыратымдылық сонымен қатар электронды зондтың үлгімен өзара әрекеттесу аймағының көлемімен шектеледі. Электрондық зондтың өлшемі және зонд пен үлгінің өзара әрекеттесу аймағының өлшемі мақсатты атомдар арасындағы қашықтықтан әлдеқайда үлкен. Осылайша, сканерлеуші электронды микроскоптың ажыратымдылығы қазіргі заманғы трансмиссиялық микроскоптардан айырмашылығы Атом жазықтықтарын және тіпті атомдарды бейнелеу үшін жеткіліксіз. Дегенмен, растрлық электронды микроскоптың трансмиссиялық микроскопқа қарағанда бірқатар артықшылықтары бар. Бұл үлгінің салыстырмалы түрде үлкен аймағын визуализациялау, массивтік объектілерді зерттеу (тек жұқа пленкаларды ғана емес), зерттелетін объектінің құрамы мен қасиеттерін өлшеуге мүмкіндік беретін аналитикалық әдістер жиынтығы. Нақты құрылғыға және эксперимент параметрлеріне байланысты ондаған нанометр бірліктеріне рұқсат алуға болады. 2009 жылы Hitachi s-5500 микроскопында ең жақсы ажыратымдылыққа қол жеткізілді және 0.4 нм (30 кВ кернеуде) болды[10]. Әдетте, ең жақсы ажыратымдылықты екінші реттік электрондарды қолдану арқылы алуға болады, ең жаманы сипаттамалық рентген сәулесінде. Соңғысы электронды зондтың көлемінен бірнеше есе үлкен сәулелену аймағының көлеміне байланысты. Төмен вакуум режимін қолданған кезде ажыратымдылық біршама нашарлайды. 6. Объектілерді дайындау Ұнтақ материалдары аз мөлшерде, әдетте өткізгіш көміртекті таспаға қолданылады. Жаппай (ұнтақ емес) үлгілер бір таспаға немесе күміс немесе көміртекті желімге бекітіледі. Егер үлгілер өткізбейтін болса, онда оларға жұқа өткізгіш қабат шашылады. Бұл кез-келген өткізгіш зат болуы мүмкін, бірақ көбінесе көміртегі мен алтын қолданылады. Біріншісі, әдетте, бүріккіш бөлшектердің шағын өлшеміне ие және нәтижесінде жеке визуализациясыз үлкен үлкейту микрографтарын алуға мүмкіндік береді. Кейде алтынмен бүрку жағдайында қолданылатын бөлшектер байқалады. Дегенмен, алтынмен бүрку кезінде көміртегімен салыстырғанда жеңілірек кескіндер пайда болады, бұл электронның шығу энергиясымен байланысты. Егер пленканы үлгіге бүрку мүмкін болмаса, онда үлгіні камераға енгізілетін атмосфераға (әдетте азот) зарядтауға болады. Қазіргі микроскоптарда айқынырақ кескіндер алу үшін жергілікті газды жеткізуге болады. 7. Қолдану Растрлық микроскоптар физика, электроника, биология және материалтануда зерттеу құралы ретінде қолданылады. Олардың негізгі функциясы-зерттелетін үлгінің кескінін алу, ол жазылған сигналға байланысты. Әр түрлі сигналдарда алынған кескіндерді салыстыру бетінің морфологиясы мен құрамы туралы қорытынды жасауға мүмкіндік береді. Растрлық электронды микроскоп-бұл қазіргі заманғы чиптің бетін немесе фотолитографиялық процестің аралық сатысын бейнелейтін жалғыз құрал. 8. Қазіргі растрлық микроскоптың сипаттамалары
9. Основные мировые производители сканирующих электронных микроскопов Carl Zeiss NTS GmbH — Германия FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics) FOCUS GmbH — Германия Hitachi — Япония JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory) Tescan — Чехия KYKY — Китай Пайдаланған әдебиеттер H. Busch. Berechnung der Bahn von Kathodenstrahlen im axialsymmetrischen elektromagnetischen Felde // dans Annalen der Physik, vol. 386, no 25, 1926, p. 974—993 M. Knoll, E. Ruska. Das Elektronenmikroskop // dans Zeitschrift für Physik A Hadrons and Nuclei, vol. 78, 1932, p. 318—339 M. Knoll. Aufladepotentiel und Sekundäremission elektronenbestrahlter Körper // Zeitschrift fur technische Physik. 16, 467—475 (1935) M. von Ardenne. Das Elektronen-Rastermikroskop // Zeitschrift für Physik A Hadrons and Nuclei, 108 (9-10) :553-572, 1938 E. Ruska. The Early Development of Electron Lenses and Electron Microscopy. Hirzel, Stuttgart, 1980, ISBN 3-7776-0364-3 K.C.A. Smith, Charles Oatley: Pioneer of scanning electron microscopy, EMAG '97 Proceedings, IOP Publishing Lt, 1997 Дэннис МакМиллан. Сканирующая электронная микроскопия в период с 1928 по 1965 годы Principes de fonctionnement du microscope photonique, Centre national de la recherche scientifique ↑ 1 2 3 Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: в двух книгах. Пер. с англ. — М.: Мир, 1984. 303 с. ↑ 1 2 Hitachi преодолевает предел разрешения РЭМ, www.labtechnologist.com, 10.03.2005 жүктеу/скачать 1,66 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|