Общие фармакопейные методы определения примесей, посторонних веществ в лп. Общие и специфические примеси. Эталонные растворы


Определение летучих веществ и воды



бет10/12
Дата03.10.2022
өлшемі89,14 Kb.
#41110
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   12
Байланысты:
Лекция 1 Эталонные растворы

Определение летучих веществ и воды

Летучие вещества могут попасть в ЛП либо вследствие недостаточной очистки от растворителей и промежуточных продуктов в процессе получения, либо в результате накопления продуктов разложения.


Вода в лекарственных веществах может содержаться в виде капиллярной, абсорбционно-связанной, химически связанной (гидратной и кристаллогидратной) или свободной.
ГФ XI, вып. 1, с. 177 «Определение воды», описывает три метода определения летучих веществ и воды.

  1. метод высушивания (применим как для определения воды, так и летучих веществ): по разности в весе вещества до и после высушивания. Первое взвешивание через 2 часа, затем каждый час. Высушивание проводят до постоянного веса в открытом бюксе. Условия указываются в частных ФС.

  2. метод дистилляции (перегонки) - (применим только для определения воды): вещество помещается в специальный прибор, к нему добавляют толуол или ксилол (жидкости, не смешивающиеся с водой, и, одновременно, легче ее), проводят отгонку. В градуированном приемнике собирается вода, сверху которой находится органический растворитель (это препятствует испарению воды). Когда объем воды перестает увеличиваться, отгонку прекращают и отмечают объем отогнанной воды.

  3. метод титрования реактивом Фишера: это химический метод акваметрии, дает возможность быстро и точно определить любые количества воды в органических и неорганических веществах (как гигроскопической, так и кристаллизационной), в летучих веществах – достоинства метода. Прибор для определения представляет собой замкнутую систему, изолированную от внешней среды – недостаток метода: бюретка, сосуд для подачи реактива, колба для титрования. Реактив Фишера – это раствор диоксида серы, йода и пиридина в метаноле:

SO2 + I2 + + CH3OH
Метод основан на свойстве йода взаимодействовать с диоксидом серы только в присутствии воды в две стадии. Продукты реакции (H2S04 и HJ) связывается пиридином, что количественно сдвигает равновесие вправо.
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N 2C5H5N · HI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH  C5H5N  HSO4CH3






Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   12




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет