Құрал-жабдықтар, ыдыстар, реактивтер:жалын фотометрі; пластикалық шыныаяқтар жиынтығы; сыйымдылығы 100,0 мл өлшемді колбалар; Сыйымдылығы 5,0 мл және 10,0 мл градуирленген 2 тамшуыр; сыйымдылығы 50,0 мл Мора тамшуыры; стандартты 0,01 М NaCl ерітіндісі; стандартты 0,01 М KCl ерітіндісі.
Жұмыс барысы. 1 нұсқа. Калибрлеу қисығы әдісі
Жұмыстың мәні. Натрий мен калийдің белгілі концентрациясы бар стандартты ерітінділер сериясы дайындалады және натрийді анықтау үшін жарық сүзгісінің көмегімен әрбір ерітіндінің фототок күші өлшенеді, содан кейін калийді анықтау үшін жарық сүзгісімен өлшенеді. i - C координатасында екі калибрлеу графигі салынған. Әрбір сүзгі арқылы талданатын ерітінді үшін фототок күшін өлшеп, үлгідегі натрий мен калийдің белгісіз концентрациялары графиктерден анықталады.
Жұмыс барысы. Калибрлеу графиктерін құру және аналитикалық сигналдың концентрацияға тәуелділігінің сызықтылығын тексеру үшін стандартты ерітінділер сериясы дайындалады. Ол үшін кестеге сәйкес сыйымдылығы 100,0 мл өлшегіш колбаларға NaCl және KCl стандартты 0,01 М ерітінділерінің белгілі бір көлемін қосады(9.1 кесте), дистилденген сумен белгіге дейін сұйылтыңыз және мұқият араластырыңыз. Дайындалған калибрлеу ерітінділерінің концентрациясы есептеледі.
9.1. кесте
Калибрлеу графиктерін құруға арналған деректер
Талданатын ерітіндіні өлшегіш колбаға (100,0 мл) алып, көлемін дистилденген сумен белгіге дейін жеткізіп, мұқият араластырады.
Дайындалған ерітінділер өлшеу үшін нөмірленген шыныаяқтарды толтырады. Дистилденген су 2-3 стаканға құйылады.
Калибрлеу графиктерін құру және талдау үшін сәйкес жарық сүзгілерімен өлшеудің екі сериясы дәйекті түрде жүргізіледі. Біріншіден, Na тән сызығын ерекшелейтін жарық сүзгісі орнатылады. Жалын фотометрін дистилденген суды және натрийдің максималды концентрациясы бар калибрлеу ерітіндісін пайдаланып, құралға арналған нұсқауларға сәйкес қажетті концентрация диапазонында жұмыс істеу үшін реттеледі. Содан кейін барлық бес стандартты ерітінділер концентрациялары мен талданатын ерітіндіні арттыру ретімен фотометрленеді, әрбір ерітіндіні енгізгеннен кейін капиллярды тазартылған сумен жуады.
Жарық сүзгісін K сипаттамалық сызығына ауыстырыңыз және дистилденген суды және калийдің максималды концентрациясы бар калибрлеу ерітіндісін пайдаланып құрылғыны концентрациялардың жұмыс диапазонына реттеу үшін әрекеттер қайталаңады. К-ді анықтау үшін стандартты ерітінділердің және талданатын ерітіндінің жарық сүзгісімен фотометриясы жүргізіледі.
Өлшеу нәтижелері ең кіші квадраттар әдісімен өңделеді,яғни ДК көмегімен. Өлшеу нәтижелері бойынша калибрлеу графиктері i(Na+), шартты бірлік, - С(NaCl), моль/л және i(K+), шартты бірлік, - С(KCl), моль/л координаттарда құрастырылады. Талданатын ерітіндідегі натрий мен калийдің концентрациялары (моль/л) графиктерден анықталады және үлгідегі Na+ және K+ (г) массасы есептеледі.