Ф-әД-001/046 Қазақстан Республикасы Ғылым және жоғары білім министрлігі
жүктеу/скачать 53,45 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Бутилацетат синтезі.
- Жұмыс бойынша қауіпсіздік техникасы мен еңбекті қорғау ережесі
| Құрал-жабдықтар: дөңгелек түпті колба, Дин-Старк аулағышы.
Реактивтер: Сірке қышқылы, бутил спирті, концентрлі күкірт қышқылы. Жұмыстың орындау тәртібі: Бутилацетат синтезі. H2SO4 СН3СООН + н-С4Н9ОН СН3 – С(О) – ОС4Н9 + Н2О Дөңгелек түпті колбаға суды бөліп алуға арналған Дин – Старк аулағышы және кері мұздатқыш орнатылады, содан кейін оған 6 мл концентрлі сірке қышқылын, 6 мл н-бутил спиртін, 2-3 тамшы концентрлі күкірт қышқылын құяды. Колбаға қайнатқыштар салып, құм моншасына немесе асбест торда қыздырады. Бұл кезде сұйықтық аулағышқа жеткілікті қарқынмен келіп тұруы тиіс. Бірақ мұздатқыш сұйықтыққа толып қалмауы керек. Аулағышта сұйықтық екі қабатқа бөлінеді. Жоғарғы органикалық қабатта алдымен түзілген күрделі эфир, бастапқы спирт және қышқылға айналып колбаға қайта оралады, ал төменгі қабаты біртіндеп ұлғаяды. Су тамшыларының аулағышқа келіп түсуі тоқатағанда (төменгі қабатты) колбаны салқындатады және аулағыштың ішіндегі сұйықты реакциялық массамен араластырады. Бөлгіш воронкада алынған өнімді алдымен сумен шаяды (қышқылынан арылу үшін), содан кейін 5% - ті сода ерітіндісін (қышқыл ортаны нейтралдау үшін), және қайтадан сумен шаяды. Қатты араластыру кезінде күрделі эфирлер шайылу сұйықтарымен тұрақты эмульсиялар түзілетіндіктен, бұлай болмау үшін бөлгіш воронканы сілкудің қажеті жоқ, оның орнына “сегіздік” сияқты қозғалыс жасау керек. Шайылған бутил ацетатты 6 сағаттай (одан кем емес) қақталған сульфаттармен кептіреді, одан кейін жай айдау арқылы тазартады. Осы әдіспен изобутил, амил, циклогексил спирттерінің ацетаттарын алуға болады. Этил немесе пропил спирттерін қолданғанда, реакциялық массаға 25 – 30 мл хлороформ немесе төртхлорлы көміртек қосады. Реакцияны жүргізіп болғаннан кейін, реакциялық массаны шаю және кептіруден кейін еріткіштерді дефлегматор қолданып, айдап, бөліп алады. Жұмыс бойынша қауіпсіздік техникасы мен еңбекті қорғау ережесі: Химиялық лабораторияда тәжірибелерді орындау кезінде жеңіл тұтанатын органикалық еріткіштермен, реагенттермен, концентрлі минералды қышқылдармен жұмыс істеу барысында қауіпсіздік техникасы ережелерін сақтау қажет, ақ халат, резіңке қолғап, шыны көзілдірік қолдану керек. Химиялық ыдыс сынған жағдайда немесе ерітіндімен күйген жағдайда алғашқы көмек көрсетудің құралдарын қолдану қажет. жүктеу/скачать 53,45 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|