Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
разделяют по способу фиксации НЖФ на два типа: колонки с тонкой пленкой НЖФ (0,01–1 мкм) непосредственно на внут- ренней поверхности капилляров и тонкослойные колонки, на внутреннюю по- верхность которых нанесен пористый слой (5–10 мкм) твердого вещества, вы- полняющего функцию носителя НЖФ. Для равномерного нанесения жидкой фазы на твердый носитель ее сме- шивают с легко летучим растворителем, например эфиром. К этому раствору добавляют твердый носитель. Смесь нагревают, растворитель испаряется, жид- кая фаза остается на носителе. Сухим носителем с нанесенной таким образом НЖФ заполняют насадочную колонку, стараясь избежать образования пустот. Для равномерной упаковки через колонку пропускают струю газа и одновре- менно постукивают по колонке для уплотнения набивки. Затем до присоедине- ния к детектору колонку нагревают до температуры на 500 ° С выше той, при ко- торой ее предполагается использовать. При этом могут быть потери жидкой фа- зы, но колонка входит в стабильный рабочий режим. Правильно подготовлен- ную колонку можно использовать для нескольких сотен определений. В качестве НЖФ используют различные химические соединения: высо- кокипящие углеводороды, простые и сложные эфиры, полигликоли, силоксаны и др. В капиллярной колонке существенно уменьшается сопротивление потоку газа, поэтому появляется возможность увеличить длину колонки и повысить таким образом эффективность разделения. Проба для анализов в капиллярной хроматографии уменьшается в 1000 раз и более, при этом существенно сокращается время анализа. Нередко прихо- дится более 99,9% вводимой пробы выпускать в атмосферу через специальное ответвление и лишь 0,01–0,05% взятого количества направлять в колонку. Де- тектирование столь малых количеств требует применения высокоэффективных детекторов, например пламенно-ионизационного. Большая длина, малый диаметр капилляров обеспечивают высокую эф- фективность разделения смесей веществ, большую скорость хроматографиче- ского разделения, высокую чувствительность, селективность капиллярной хро- матографии, являющейся разновидностью газожидкостной. Выбор температуры жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|