Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| S
C S = × C иссл. = ( S иссл. × 100%)/∑ S иссл. = (1130 мм 2 × 100%)/ /(112 мм 2 + 221 мм 2 + 245 мм 2 + 381 мм 2 + 1130 мм 2 ) = 54,09%. Вывод: содержание ментола в анализируемом образце составляет 54,09%. Метод внутреннего стандарта Метод основан на сравнении площади и/или высоты хроматографическо- го пика анализируемого вещества с такими же параметрами стандартного ве- щества, введённого в колонку с известной концентрацией. В исследуемую про- бу вещества или веществ вносят известное количество внутреннего стандарта, хроматографический пик которого хорошо верифицируется от других хромато- графических пиков анализируемой смеси. Расчёт ведут по формуле иссл. иссл. проп. станд. станд. . S C f S C = × (3.18) Формула для расчёта коэффициента пропорциональности по методу внутреннего стандарта: иссл. станд. проп. станд. иссл. . C S f C S × = × (3.19) 368 379 Формула для расчёта количественного содержания исследуемого вещест- ва (рис. 342): проп. станд. иссл. иссл. станд. . f C S C S × × = (3.20) Рис. 342. Вид графика при количественном определении методом внутреннего стандарта Пример 124. Для хроматографического анализа был взят образец масла эвкалиптового массой 1,5932 г. На хроматограмме был обнаружен пик цинеола площадью 1260 мм 2 . После добавления к исследуемому образцу стандартного вещества цинеола массой 0,1561 г площадь пика увеличилась до 1467 мм 2 . Рас- считайте содержание ционеола в % в исследуемом образце. f проп. = 1. Формула для расчёта: проп. станд. иссл. иссл. станд. . f C S C S × × = Данную формулу необходимо видоизменить, внеся соответствующие из- менения: проп. станд. иссл. иссл. станд. 100% . f a S C S a × × × = × Так как хроматографический пик цинеола увеличился, необходимо рас- читать разницу площадей пиков по добавленной массе: 1467 мм 2 – 1260 мм 2 = 207 мм 2 , C иссл. = ( f проп. × a станд. × S иссл. × 100%)/( S станд. × a ) = = (1 × 0,1561 г × 1260 мм 2 × 100%)/(207 мм 2 × 1,5932 г) = 3,11%. Вывод: содержание цинеола в исследуемом образце масла эвкалиптового составляет 3,11%. Пример 125. При количественном ГЖХ-анализе камфоры в качестве внутреннего стандарта используют нафталин. Для калибровки была выбрана модельная смесь из 0,1053 г камфоры и 0,1186 г нафталина. Площади хромато- 369 380 графических пиков составили 4953 и 5246 мм 2 соответственно. Рассчитайте значение коэффициента пропорциональности. Используется формула иссл. станд. проп. станд. иссл. , жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|