Фармацевтическая

102
Используется формула 
иссл.
станд.
колбы
иссл.
станд.
пип.
,
D
C
V
C
D
a V
×
×
=
× ×
C
иссл.
= (
D
иссл.
× 
С
станд.
× 
V
колбы
)/(
D
станд.
× 
а
× 
V
пип.
) = 
= (0,610 × 0,00075 г/мл × 50 мл)/(0,625 × 5 мл × 1,5 мл) = 0,0049 г. 
В соответствии с приказом Министерства здравоохранения РФ № 751н от 
26.10.2015. Рассчитываем отклонение в содержании димедрола:
 
0,05 г — 100%; 
(0,0049 г – 0,05 г) — 
Х
%; 
Х
= –90,2%. 
Прописанной массе 0,05 г (свыше 0,02 г до 0,1 г) соответствует отклоне-
ние 
±
15%. По количественному содержанию димедрола лекарственная форма 
приготовлена неудовлетворительно. 
Вывод: содержание димедрола в лекарственной форме составляет 
0,0049 г. По количественному содержанию димедрола данная лекарственная 
форма приготовлена неудовлетворительно. 
Фотометрическое титрование 
Фотометрическое титрование — вид титриметрического количественного 
анализа, при котором точку конца титрования определяют по резкому измене-
нию оптической плотности анализируемого раствора при добавлении раствора 
титранта. 
В фотометрическом титровании точку конца титрования устанавливают 
по максимальному изменению оптической плотности. Титрование проводят в 
спектрофотометрах, снабжённых специальным отверстием в крышке спектро-
фотометра для введения в неё микробюретки и мешалки, в кюветах объёмом 
25 мл. По результатам титрования строят график зависимости объёма от опти-
ческой плотности, и по расположению на графике точки излома прямой нахо-
дят точку эквивалентности. При проведении спектрофотометрического или фо-
тометрического титрования можно построить несколько вариантов графиков 
определения точки эквивалентности. 
1-й вариант поглощает определяемое вещество, вещество-титрант и про-
дукт реакции не поглощают. При примерном равенстве молярных коэффициен-
тов поглощения определяемого вещества и вещества-титранта молярный коэф-
фициент поглощения определяемого вещества больше нуля (рис. 45). 
2-й вариант поглощает вещество-титрант, определяемое вещество и про-
дукт реакции не поглощают. При примерном равенстве молярных коэффициен-
тов поглощения определяемого вещества и продукта реакции молярный коэф-
фициент поглощения вещества-титранта больше нуля (рис. 46). 
102

103
Рис. 45.
Кривая фотометрического 
титрования по 1-му варианту 
Рис. 46.
Кривая фотометрического 
титрования по 2-му варианту 
3-й вариант поглощает продукт реакции, определяемое вещество и веще-
ство-титрант не поглощают. При примерном равенстве молярных коэффициен-
тов поглощения определяемого вещества и вещества-титранта молярный коэф-
фициент поглощения продукта реакции больше нуля (рис. 47). 
4-й вариант поглощает определяемое вещество и вещество-титрант. Мо-
лярные коэффициенты поглощения определяемого вещества и вещества-
титранта больше нуля. При этом молярный коэффициент поглощения продукта 
реакции примерно равен нулю (рис. 48). 
Рис. 47.
Кривая фотометрического 
титрования по 3-му варианту 
Рис. 48.
Кривая фотометрического 
титрования по 4-му варианту 
5-й вариант поглощает продукт реакции и вещество-титрант, определяе-
мое вещество не поглощает. Молярный коэффициент поглощения продукта ре-
акции больше, чем молярный коэффициент поглощения вещества-титранта. 
При этом молярный коэффициент поглощения определяемого вещества при-
мерно равен нулю (рис. 49). 
6-й вариант — химическая реакция проходит не до конца. Поглощает 
продукт реакции (рис. 50). 
103

104
Рис. 49.
Кривая фотометрического 
титрования по 5-му варианту 
Рис. 50.
Кривая фотометрического 
титрования по 6-му варианту 
Точность установления точки конца титрования тем больше, чем резче 
выражен излом на кривой. Данное положение справедливо для практически не-
обратимых реакций и для реакций с большой константой равновесия. Если на 
кривой титрования не наблюдается резкого излома в случае обратимых реакций 
или при получении неустойчивых продуктов реакции, то точку эквивалентно-
сти находят, экстраполируя касательные линии к участкам кривой титрования в 
точке их пересечения и опуская перпендикуляр от точки пересечения касатель-
ных прямых на ось абсцисс, где имеется градуировка объёмов. 
Пример 57.
Титриметрическое определение кальция хлорида можно про-
водить титрованием трилоном Б в сильнощелочной среде (pH 12–13). 
В качестве индикатора применяется мурексид, который меняет окраску с крас-
ной на фиолетовую в точке эквивалентности. 
Рассчитайте содержание кальция хлорида в растворе методом фотомет-
рического титрования, если 1 мл исходного раствора хлорида кальция, содер-
жащий примерно 10% кальция хлорида, поместили в мерную колбу вместимо-
стью 500 мл, разбавили очищенной водой до метки и тщательно перемешали. 
Аликвотную часть полученного раствора в размере 1 мл наливали в специаль-
ную кювету для титрования, добавив пипеткой 10 мл раствора 0,05 моль/л на-
трия гидроксида, 10 мл индикатора 0,05%-ного раствора мурексида. Кювету с 
раствором поместили в кюветное отделение фотоколориметра. Устанавливали 
требуемый светофильтр при длине волны 514 нм. Закрывали крышку кюветно-
го отделения и начинали добавлять раствор трилона Б с концентрацией 
0,002 моль/л порциями по 0,2 мл, записывая значения оптической плотности 
после каждой добавки титранта. Добавляют раствор титранта в объёмах: 0,2; 
0,4; 0,6; 0,8 мл. Молярная концентрация раствора кальция хлорида составляет 
0,924 моль/л. Молярный коэффициент погашения раствора кальция хлорида со-
ставляет 14 000 л
⋅
моль
–1
⋅
см
–1
. Толщина поглощающего слоя в кювете составля-
ет 5 см. Оптическая плотность после точки эквивалентности составляет 0,200. 
Молярная масса кальция хлорида 110,98 г/моль. Температурой окружающего 
воздуха можно пренебречь. 
Определяют примерный вид кривой титрования. 
104

105
До точки эквивалентности окраска раствора будет определяться убылью 
концентрации комплекса катиона кальция с мурексидом. После точки эквива-
лентности окраска раствора определяется только окраской свободного мурек-
сида. 
До точки эквивалентности оптическая плотность раствора в нашем случае 
будет определяться следующей закономерностью, составляемой через уравне-
ние Бугера — Ламберта — Бера: 

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: