Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
часть (с треугольником) кнопки масштаба, расположенной в правом верхнем углу окна ячейки. В появившимся списке нажать на строку 10:1 или 20:1; е) проверка правильности исключения вольтамперограммы добавки. Про- грамма автоматически исключает невоспроизводимые вольтамперограммы до- бавки. Невоспроизводимые вольтамперограммы выделяются серым цветом. Ес- ли исследователь не согласен с автоисключением вольтамперограммы, то мож- но самим исключить невоспроизводимую вольтамперограмму добавки. Для этого: навести курсор мышки на номер исключаемой вольтамперограммы, на- ходящейся на панели результатов (внизу слева окон ячеек — по умолчанию); нажать правую кнопку мыши, при этом номер вольтамперограммы выделится жирным чёрным шрифтом (рис. 252). Для возврата исключённой вольтамперо- граммы в неисключённые: навести курсор мышки на номер исключённой вольтамперограммы, находящейся на панели результатов (внизу слева окон ячеек — по умолчанию); нажимают правую кнопку мыши, при этом номер вольтамперограммы выделится чёрным жирным шрифтом; Рис. 252. Исключение невоспроизводимой вольтамперограммы ж) усреднение вольтамперограммы добавки. Нажать на кнопку «добав- ка». В появившемся подменю нажимают на кнопку «средняя вольтамперограм- ма». После усреднения вместо исходных вольтамперограмм в окнах ячеек поя- вятся «средние» вольтамперограммы добавки, выделенные более жирным шрифтом; з) проверка правильности разметки вольтамперограммы добавки. Под пи- ками «средних» вольтамперограмм добавки проведены пунктирные линии. Это линии остаточного тока. При необходимости поправить границы пиков и вид линий остаточного тока. Если мешают высвеченные на экране вольтамперо- граммы фона, то нажимают на кнопку «фон». В выпавшем списке нажимают на кнопку «не отображать». Вольтамперограммы фона исчезнут с экрана. Если мешают вольтамперограммы пробы, нажимают на кнопку «проба». В выпав- шем списке нажимают на кнопку «не отображать». Вольтамперограммы исчез- нут с экрана; и) расчёт результатов. Нажимают на кнопку «расчёт», расположенную на панели инструментов. Расчёт концентрации проводят методом стандартных до- бавок. Для этого после регистрации вольтамперограммы пробы в раствор про- бы внесли известную добавку раствора вещества и зарегистрировали вольтам- перограмму пробы с внесённой добавкой. Так как концентрация вещества в ячейке увеличилась примерно в 2 раза, то примерно в 2 раза должны увеличи- 279 280 ваться и высоты пиков на вольтамперограммах добавки по сравнению с пиками на вольтамперограмме пробы (рис. 253). Рис. 253. Расчёт вещества в пробе Обратить внимание: пункты «расчёт по средним» и «учёт фона» отмече- ны галочками. Это значит, что расчёт проведён с учётом высот пиков на усред- нённых вольтамперограммах и при расчёте учтены высоты пиков (если они бы- ли) на вольтамперограммах фона; к) анализ результатов. Результаты проверки считаются положительными, если все результаты анализа входят в диапазон от 0,03 до 0,05 мг/л. Считается, что погрешность допустимая составляет 25%. Ожидаемый результат анализа — 0,04 мг/л (объём добавляемой аттестованной смеси умножают на её концентра- цию 0,04 мл × 1 мг/л = 0,04 мг/л); л) отмывка электрохимических ячеек. Поднимают крышку анализатора, выливают раствор из стаканчиков, ополаскивают стаканчики дистиллирован- ной водой, наливают в стаканчики 9–11 мл воды дистиллированной. Устанав- ливают стаканчики в анализатор. Нажимают кнопку «отмывка», расположен- ную на панели инструментов анализатора. По окончании процесса отмывки по- гаснет диалоговое окно «отмывка». При проведении ряда последовательных измерений отмывка между измерениями проводится: один раз после проведе- ния измерений, один раз перед проведением измерений, т. е. 2 раза подряд. По- сле окончания измерений отмывка ячеек проводится обязательно; м) сохранение результатов анализа в архив. 2.4.2. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ Представленные ситуационные задачи по вольтамперометрии реализова- ны в диссертации на соискание учёной степени доктора фармацевтических наук С. В. Терентьевой на тему «Перспективы использования вольтамперометрии в анализе сердечно-сосудистых лекарственных средств (контроль качества и фармакокинетика)», защищённой в 2012 г. После идентификации и количественного определения хромато-масс- спектрометрическими методами автор вольтамперометрического анализа сер- 280 281 дечно-сосудистых лекарственных средств предложила идентифицировать и ко- личественно определить некоторые лекарственные вещества в их субстанциях. Пример 118. Объектом исследования послужила субстанция нибентана с содержанием действующего вещества 99,9%, произведённая «Центром по хи- мии лекарственных средств — Всероссийским научно-исследовательским хи- мико-фармацевтическим институтом», г. Москва. Субстанция представляет со- бой белый с желтовато-зелёным оттенком кристаллический порошок с темпе- ратурой плавления 163,1–163,3°С, легко растворим в воде, хлороформе, раство- римый в 95% этаноле. Структурная формула нибентана: O 2 N N H O N C 2 H 5 C 2 H 5 HCl Экспериментальные данные получены на полуавтоматическом анализа- торе ТА-2 с программным обеспечением. К анализатору прилагается электро- химическая ячейка со встроенными электродами. Источниками информации служили поляризационные кривые. Приготовление стандарных и фоновых рас- творов проводилось общепринятыми методами. Для количественного определения анализируемой субстанции использо- вался метод добавок, согласно которому концентрацию определяемого вещест- ва рассчитывали по формуле с учётом разведения: проба станд. станд. проба+станд. проба аликв. . ( ) жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|