ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТІРЛІГІ ӘЛ-ФАРАБИ АТЫНДАҒЫ ҚАЗАҚ ҰЛТТЫҚ УНИВЕРСИТЕТІ Химия және химиялық технология факультеті
СӨЖ Тақырыбы: Химиялық анализдің метрологиялық аспектілері. «Химиялық зертханадағы метрологиялық өлшеу құралдары. Химиялық зертханалық аспаптардың дәлдік кластарын анықтау».
Оқытушы: Наренова Сауле Маратовна
Студент: Қойшыбай Әнелім Маратбекқызы
Мамандығы: 6B05301 - Химия
Алматы, 2023 ж.
Аналитикалық бақылауда табылған қателіктер арқылы шешімнің дұрыстығына немесе бұрыстығына көз жеткізуге болады, ол метрологиялық есептеулер арқылы орындалады. Метрология – өлшеулер, әдістер, қажетті дәлділіктерге қол жеткізу жолдары туралы ғылым. Аналитикалық бақылау әдісін рационалды түрде таңдау, метрологиялық қамтамасыз ету мен стандарттау сапалы өнім алудың шешуші факторлары болып табылады. Химиялық анализ – күрделі және көп сатылы үдеріс. Кез-келген нысанның анализін мынадай кезеңдерге бөлуге болады: мақсатты айқындау, әдіс пен анализ жобасын таңдау, сынаманы таңдау, сынаманы анализге дайындау, өлшеу жүргізу, өлшеу нәтижелерін өңдеу. Метрологиялық өңдеу арқылы талдау нәтижесінің шынайы дәл мәнін анықтап білуге болады, яғни метрология талдау нәтижесін түсіндіре отырып, оны жете бағаламаудан немесе асыра бағалаудан сақтайды деп ойлаймын. Ғылымның әр саласында, сонымен қатар метрологияда да пайдаланылатын арнайы терминдер бар. Мысал келтіре кетсем:
Талдау әдісі – талдау әдістері жүргізілетін жұмыс принципінің қысқаша анықтамасы, мысалы атомды-эмиссионды талдау әдісі, хроматографиялық талдау әдісі және т.б.
Дәлдігі – өлшеу процестерінің сапасы, яғни аналитикалық бақылау арқылы алынған нәтижелердің шын мәнге жуықтығы.
Метрологиялық сипаттамалар – анықталатын компоненттердің интервалын сипаттайтын шамасы, анықтаудың дәл көрсеткіштері, жүйелі және кездейсоқ қателіктердің сенімді шектері.
Өлшеу – метрологиядағы ең маңызды ұғым болып табылады. Арнайы техникалық құрылғылармен тәжірибе жүргізу арқылы қандай да бір физикалық шаманың бекітілуі болып табылады. Берілген шаманы басқа тәжірибелік жолмен салыстыру өлшеу негізін құрайды.
Егер ізделіп отырған шама мөлшерін тәжірибе нәтижелерінен тікелей тапса, онда ол тура өлшем, ал ізделіп отырған шама мөлшерін берілген шамамен тура өлшем шамаларының тәуелділіктерінен анықтаса, онда ол жанама өлшем болып табылады. Мысалы, массаны таразы арқылы анықтау – тура өлшем, ал элементтерді атом-эмиссионды, рентгеноспектральды және басқа да әдістермен анықтау жанама өлшем болады. Өлшемнің нәтижелерінің бәрінде, сонымен қатар химиялық құрамды анықтағанда да, жүйелік және кездейсоқ қателіктермен сипатталады. Яғни, химиядағы кез-келген белгісіз затты анықтаудағы қолданған әдісіміз, құрылғымыз, өлшеу түрлері – осы метрология ғылымымен тікелей байланысты. Метрологияның негізгі ұғымдары «физикалық шама» және «өлшем» ұғымдары болып табылады. Физикалық шамалармен қатар физикалық емес шамалар да бар, мысалы, иіс пен дәм. Физикалық шамалардан айырмашылығы физикалық емес шамалар өлшенбейді, бірақ бағаланады.
Әдістердің ішінен кулонометриялық анализ әдісіне тоқтала кетсем, кулонометриялық анализ өзінің атына сәйкес жұмсалған электр тогының мөлшерін өлшеуге негізделген әдіс. Кулонометрия Фарадей заңына негізделген. Бұл әдіс бойынша жұмсалған электр тогының мөлшеріне байланысты, зат массасын табуға болады: m= k*q , мұндағы k -пропорционалдық коэффициенті; q – электр мөлшері; m – зат массасы болып табылады. Электр тогының әсерінен анықтайтын затқа жұмсалған электр мөлшерін (Е=const) өлшеу – тура кулонометрия, ал анықтайтын затпен химиялық реакцияға қатысатын титрантқа жұмсалған электр мөлшерін (I=const) өлшеу жанама кулонометрия деп аталады. Кулонометрия сезгіштігі жоғары, эталонсыз, талдаудың нақты әдісі болып табылады. Әдістің негізін қалаушы Максвелл Фарадей, 1834 жылы заттың және энергияның массалар сақталу заңын пайдаланып, электролиздің екі заңын тұжырымдады:
электродта электролизге ұшыраған қосылыстың мөлшері – ерітіндіден өткен электр мөлшеріне тура пропорционал;
бірдей мөлшерде электр тогы өткен кезде электродтың бетінде немесе электрод бетінен бөлінген әртүрлі қосылыстардың массасы – олардың электрхимиялық эквивалентіне пропорционал.
Электр мөлшерінің өлшем бірлігі болып кулон (Кл) және Фарадей (Ф) алынады. Кулон – 1 с ішінде 1 А ток өткен кездегі электр мөлшері, 1 Кл=1 Ас. Фарадей – 1 моль эквивалентті заттың электрхимиялық өзгеріске ұшырауына сәйкес келетін электр мөлшері. Фарадей 6,0210^23 электрон санына тең немесе ол 96487 Кл. Электрхимиялық эквивалент – 1 Кл электр тогы өткен кезде электрод бетінде немесе электрод бетінен бөлінген заттың массасы. Фарадей заңының негізі электролиз процесі арқылы кез келген қосылыстың 1 моль эквиваленті бөліну үшін бір ғана электр мөлшері қажет, ол Фарадей саны F деп аталады және мына теңдікпен өрнектеледі: