KSCN ерітіндісін дайындау. Шамамен 0,05н ерітінді дайындау үшін тех-никалық таразыда өлшенген KSCN тұзын (есептеу бойынша 4,8 г KSCN 1л ерітінді үшін ) қажет мөлшерде сумен ерітеді.
Индикаторды дайындау.40г темір-аммоний ашудасын (NH4)Fe (SO4)2 2H2O 60мл суда ерітеді. Ерітінді түссізденгенше концентрленген азот қыш-қылын тамшылатып қосады.
KSCN ерітіндісінің нақты нормальдылығын анықтау. 20мл титрленген күміс нитраты ерітіндісіне 1мл индикатор ерітіндісін және 5 мл 6н азот қышқылын қосады. Ерітіндіге 50-60 мл көлем су қосып және жоғалмайтын қызылдау түс пайда болғанша роданид ерітіндісімен титрлейді. Титрлеу барысында ерітіндіні үнемі шайқап, араластырып отыру керек. Титрлеуді 2-3 рет керекті нәтиже алғанша қайталайды және калий роданидінің нормальдылығын есептейді.
Фольгард әдісімен хлоридтерді анықтау. Өлшенген хлоридті 100мл өлшеуіш колбаға құйып, суда ерітеді. Өлшен-діні 0,05 н ерітінді болатындай етіп есептеп алады.
Конустық колбаға пипеткамен 10мл ерітінді алып, оған 5мл 6н азот қыш-қылын қосады. Сосын бюреткадан 20мл 0,05н күміс нитратын қосады. Со-дан кейін 2мл таза нитробензол, 1мл индикатор қосады. Тұнбаны жақсылап шайқайды. Артық күмісті 5 минут аралығында жоғалмай тұратын қызылдау – қоңыр түс пайда болғанша 0,05н роданид ерітіндісімен титрлейді.
Анықтауды 2-3 рет қайталап, ортақ мәнін алып, есептеу жүргізеді.
Алынған өлшенді бойынша хлордың мөлшерін келесі жолмен анықтайды:
KSCN ерітіндісін қайта титрлеуге жұмсалған AgNO3 көлемін (мл) анықтайды:
Колбаға 20мл титрленген AgNO3 ерітіндісі құйылғанын ескере отырып , Clˉ ионының тұнбаға түсіуіне кеткен AgNO3 көлемін анықтайды:
Vⁿ = 20 - V`AgNO3 TAgNO3/Cl екенін ескере отырып, титрант ерітіндісіндегі хлордың мөл-шерін анықтайды:
Барлық өлшендідегі хлордың мөлшерін анықтау үшін аумақты –ды 10-ға көбейтеді, себебі титрлеу бүкіл ерітіндінің 1/10 көлемін алады.
