2.1. Гравиметрлік талдау әдістері Гравиметрлік талдау әдісі анықталатын заттың немесе оның құрамындағы компонентті химиялық таза немесе лайықты қосылыс түрінде бөліп алынған массасын дәл өлшеуге негізделген сандық талдаудың түрі. Бұл әдіс келесі фундаментальді заңдарға негізделген:
Гравиметрлік талдау әдісі үш үлкен топқа бөлінеді:
бөлу тәсілі; 2) тұндыру тәсілі; 3) айдау тәсілі.
Бөлу тәсілі. Анықталатын компонент талданатын қосылыстың құрамынан бос күйінде бөлініп алынады және оның массасы аналитикалық таразыда дәл өлшенеді (электролиз, электрогравиметрия). Мысалы, мысты электролизбен бос күйінде бөлу. Егер бір өлшеудің екінші өлшеуден айырмашылығы ±0,0002 г болса, массаны тұрақты деп есептейді.
Тұндыру тәсілі. Анықталатын компонент суда нашар еритін құрамы тұрақты қосылыс түрінде тұнбаға толық түсіріледі. Мысалы, Ba → BaSO4↓ (көбіне қолданылатын әдіс).
Айдау тәсілі. Анықталатын компонент газ немесе бу күйінде бөлініп алынады және содан кейін оның массасы немесе қалдықтың массасы өлшенеді. Мысалы, СаСО3 → СаО + СО2↑ Гравиметрлік әдіс ауыл шаруашылығында топырақты, өсімдік шикізатын, ағашты және басқа заттарды талдауға қолданылады.
2.3. Гравиметрлік талдаудың негізгі операциялары Гравиметрлік талдаудың негізгі операциялары:
1.Талдауға алынатын заттың нақты өлшендісін есептеу;
2.Талдауға алынатын заттың есептелген нақты өлшендісін өлшеу; 3.Талданатын затты еріту және тұнбаға түсіруші реагентті таңдау; 4.Тұнбаға түсіру (тұндырылған форманы алу), толық тұнбаға түскенін тексеру;
5.Кристалды тұнбаны жетілдіру;
6.Тұнбаны сүзу және оны жуу;
7.Тұнбаны сүзгішпен бірге кептіру және оны күйдіру, тұрақты массаға дейін жеткізу (гравиметрлік форманы алу);
8.Анықталатын компоненттің мөлшерін есептеу (г немесе %)
2.2.Гравиметрлік талдау әдісіне қойылатын талаптар:
1.Анықталатын компонентті сандық жағынан толық тұнбаға түсіру қажет, яғни ерітіндіде қалатын мөлшері 10-5 -10-6 моль/л болса, анықталатын компонент толық тұнбаға түсті деп есептелінеді.
2.Түзілген тұнба химиялық таза, жақсы сүзілетін, химиялық құрамы белгілі, тұрақты болуы тиіс; егер кристалды тұнба түзілетін болса, ірі кристалды болуы керек.
3.Тұндырылған формасы гравиметрлік формасына оңай айналуы тиіс.
Мысалы, BaSO4 t BaSO4; 2Fe(OH)3 t 2Fe2О3 + 3H2O
4.Гравиметрлік форманың химиялық құрамы химиялық формуласына сәйкес болу тиіс. Мысалы, темірді анықтағанда гравиметрлік форма - Fe2О3 болу тиіс, Fe3О4, FeО болмауы керек.
Гравиметрлік талдаудың дамуы, орыс ғалымдарының ролі. XVIII ғасырда орыс ғалымы М.В.Ломоносов таразыны қосылыстардың сандық талдауына пайдалануды ұсынған. Осыдан бастап, гравиметрлік талдау әдісі іс жүзінде қолданып, әрі қарай дами бастады. Бұл әдіс өте дәл әдістерге жатады. Гравиметрлік әдістің дамуында үлкен үлес қосқан В.И.Кузнецов, П.П.Алимарин. Олар ультрамикроталдау негізін құрап, оны іске асырды.
2.4. Гравиметрлік фактор Гравиметрлік фактор дегеніміз анықталатын компоненттің молярлық массасының гравиметрлік формасының молярлық массасына (стехиометриялық түрде) қатынасы:
F=n1*M элем/n2*Mгр.түр
F – гравиметрлік фактор; n1, n2 – стехиометрлік коэффициенттер,моль; M(х) – анықталатын компоненттің молярлық массасы,г/моль; M(гр.ф.) – гравиметрлік формасының молярлық массасы,г/моль
Кестеде кейбір қосылыстардың гравиметрлік факторларына мысалдар келтірілген: