Химия пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар
ФОТОМЕТРИЯЛЫҚ (СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯЛЫҚ) ТИТЛЕУ
жүктеу/скачать 5,02 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар
- Дәріс 31. Хроматография
- Элюентті хроматографияда
| ФОТОМЕТРИЯЛЫҚ (СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯЛЫҚ) ТИТЛЕУ
Бұл әдісте де Бугер-Бер-Ламберт заңы қолданылады, ол үшін не титрант, не анықталатын зат ерітіндісі, не түзілген заттың ерітіндісі де жарық жұтуы керек, яғни түсті ерітінді болуы қажет. Оптикалық тығыздықтың көлемге тәуелділігі Aλ = f(VB) арасындағы байланыс бойынша график құрылады, VB – қосылған титрант көлемі. Эквивалент нүктені анықтап, кеткен көлемді табады, титриметриялық анализде қолданылатын формула арқылы анықталатын затты титрленетін ерітіндіден анықтайды: Сн,В∙VB = Сн,А∙VА. Фотометриялық титрлеуде қолданылатын реакциялар стехиометриялық, тез жүретін болуы керек, тепе-теңдік константасы жоғары болуы керек. Фотометриялық титрлеуде де титриметрияда қолданылатын барлық химиялық реакциялар қолданылады: қышқыл-негіздік әрекеттесу, тотығу-тотықсыздану реакциялары, комплекс түзілу, тұнбаға түсіру. Абсорбционды спектроскопияның жетістіктері: 1. Сезімталдылығы; 2. Анализ нәтижесінің қайталанылулығы, яғни қатенің аз болуы, ол үшін ерітінді концентрациясы оптикалық тығыздығының мәні А = 0,2 – 1,2 арасында болатындай етіп дайындалуы керек. 3. Әдіс тез орындалады және өте көп заттарды анықтауға болады, яғни бір элементтің өзіне көптеген түсті ерітінді беретін реактивтер белгілі. Фотометриялық әдістің нәтижесі дұрыс болуы үшін жарық монохроматты болуы керек, ерітіндіде басқа реакциялар жүрмеуі қажет. Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар: Абсорбционды және эмиссионды спектральды анализ қалай орындалады? Монохроматты жарық қалай алынады? Фотометрияның негізгі заңын айтыңдар. Бугер-Бер-Ламберт заңынан қандай жағдайда ауытқу байқалады? Аддитивтік заңды қандай жағдайда қолданады? Дәріс 31. Хроматография Хроматография – араласпайтын екі фазадан – жылжитын және жылжымайтын – тұрады. Хроматография - заттарды бөлу, айқындау, анықтау әдісі. Хроматографиялық процесс заттардың табиғатына және концентрациясына байланысты. Хроматографиялық процесс - қозғалмайтын фаза арқылы бөлінетін компоненттері бар қозғалатын фазадағы қоспаның жылжуы. Қозғалатын фаза анализденетін заттары бар ерітінді не газ болуы мүмкін. Қозғалмайтын фаза қатты зат не қатты затта (носитель) адсорбциаланған сұйық зат болуы мүмкін. Қозғалмайтын фаза арқылы қозғалатын фаза жылжығанда оның құрамындығы заттар қозғалмайтын фазада сорбциалану қабілетіне байланысты жұтылады. Сондықтан қозғалмайтын фазаны сорбент деп атайды. Сорбциалану қабілеттеріне байланысты заттар бөлінеді. Хроматографиялық әдіс бағаналы (колонкалы) және жазықтықты болып бөлінеді. Бағаналы әдісте бағаналар, жазықты хроматографияда арнайы қағаз не сорбенттің жұқа қабаты қолданылады. Заттарды бағаналардағы сорбентте бөлудің бірнеше тәсілдері бар. Ерітінді не газ күйіндегі сынаманы (қоспаны) сорбенті бар бағана арқылы өткізгенде сорбциалануына байланысты заттар зона түзіп орналасады, оны ішкі хроматография деп атайды. Егер заттар түсті зоналар түзсе, қоспадағы заттарды сапалық анализдеуге болады. Егер қоспа компоненттері түссіз болса және әр зонадағы компоненттерді сандық анализдеу керек болса, фронтальды және элюентті хроматографиялар қолданылыды. Фронтальды хроматографияда алдымен сорбент арқылы бағанадан еріткішті өткізеді де толассыз заттар қоспасының ерітіндісін өткізеді. Бағанадан шыққан ерітіндіні элюат деп атайды. Алдымен таза күйінде ең нашар сорбциаланатын компонент шығады, келесі өлшемде (порция) көбірек сорбциаланатын компоненттер қоспасы шығады. Сонымен, таза күйінде тек ең нашар сорбциаланатын бір ғана затты бөліп алуға болады. Сондықтан бұл әдіс негізінен заттарды бөлуге емес, концентрлеуге қолданылады. Элюентті хроматографияда бағанадан қоспаны өткізеді де еріткішпен (элюентпен) жуады. Заттардың сорбциалануына байланысты элюентпен бағана бойымен компоненттер жылжиды, алдымен бағанадан ең нашар сорбциаланатын зат шығады, солай кезекпен заттар шығып отырады. C = f (t) графигін, элюентті хроматограмма алады. Қозғалатын фазаға байланысты газды және сұйықты хроматограмма болады. Қозғалмайтын фаза қатты не сұйық болады, сондықтан газ-қатты фазалы және газ-сұйық фазалы, сұйық-қатты фазалы және сұйық-сұйық фазалы хроматография болады. Сорбент және анализденетін заттар қоспалары табиғатына байланысты заттардың бөлінуі әр түрлі механизммен жүреді. Заттар мен сорбенттің әрекеттесу механизміне байланысты таралу заңына негізделген сорбционды әдістер және бөлінетін заттар молекулаларының өлшемдері айырымына негізделген гель-фильтрационды әдістер болады. жүктеу/скачать 5,02 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|