Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 4. Калийдің гексацианоферратымен (ІІ)
- 5. Натрий родизонаты
- 6. Микрокристаллоскопиялық реакция
| 3. Na2CO3 ерігіш карбонаттармен кальций ионы сірке және минералды қышқылдарда еритін ақ түсті кальций карбонатының тұнбасын түзеді:
Түзілген тұнба сірке қышқылында жақсы ериді: Тәжірибе: 3 тамшы кальций тұзының ерітіндісіне сондай көлемде натрий карбонаты ерітіндісін қосып тұнбаның түзілгенін бақылауға болады. Сірке қышқылын қосып тұнбаның ерігіштігін тексеру керек. 4. Калийдің гексацианоферратымен (ІІ) кальций тұздары аммиакты буферлі қоспа қатысында сірке қышқылында ерімейтін ақ кристал-ды тұнба түзеді: Тәжірибе: 2-3 тамшы СаСl2 ерітіндісіне 5 тамшы аммиакты буферлі қос-пасын () және 2-3 тамшы калийдың гексацианоферраты ері-тіндісін қосып, түзілген ерітіндіні қыздырады. Тәжірибені жүргізу жағдайлары: 1) реакцияның ортасы рН > 7 болуы тиіс; 2) реакция жоғары температурада жүреді; 3) реакцияның жүруіне концентрлі ерітінділерінен -мен ұқсас тұнба беретін Ва2+, Sr2+ катиондары кедергі келтіреді. 5. Натрий родизонаты кальций ионымен сілтілік ортада күлгін-көк түсті комплексті қосылыс түзеді : Реакция сезгіш: анықтау минимумы 1 мкг, шекті сұйылтуы 5∙104 мл/г. Барий және стронций катиондары кедергі келтірмейді, себебі сілтілік ортада олар натрий родизонатымен тұнба түзбейді. Тәжірибе: Сынаққа 3–4 тамшы ерітіндісін және 3–4 тамшы NaOH ерітіндісін құйып және жаңа даярланған 0,2% натрий родизонаты ерітін-дісінен 2 тамшы қосады. Күлгін-көк түсті тұнба түзіледі. Реакцияны тамшылы әдіспен сүзгі қазағында да жасауға болады. 6. Микрокристаллоскопиялық реакция Са2+ катионына күкірт қышқылымен әсер еткенде шыны жиегінде CaSО4∙2Н2О тұнбасы кристалдарының түзілуін көруге болады. Тәжірибе: Шыны әйнекке 1 тамшы кальций тұзының ерітіндісін тамызып, оған 1 тамшы 2н күкірт қышқылын қосып, ақырындап буландырғанда түзілген гипс кристалдарын микроскоппен көруге болады. Тамшының маңында ине тәріз-дес жұлдызшаға ұқсайтын кристалдар пайда болады. Ерітіндідегі кальций тұзының концентрациясына байланысты екі түрлі кристалдар түзіледі. 3-сурет. CaSО4∙2Н2О сұйылтылған 4-сурет. CaSО4∙2Н2О концентрлі ерітінділерінен түзілген кристалдар ерітінділерінен түзілген кристалдар Егер зерттелетін ерітіндіде кальций ионынан басқа Ва2+ және Sr2+ катион-дары бар болса, онда тағы бір тамшы 2н Н2SО4 ерітіндісін тамызып, құрғақ қалдық қалғанша буландырады. Қалдыққа су қосып қаздырады, CaSО4 ерігіштігі жоғары болғандықтан ерітіндіге өтеді, осы ерітіндіден 1 тамшы алып, шыны әйнекке тамызып, буландырады, сонда түзілген тұнбаны CaSО4∙2Н2О микроскоппен қарайды. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|